藥用級抗氧劑丁基羥基苯甲醚藥典標準
藥用級抗氧劑丁基羥基苯甲醚藥典標準
C11H16O2 180.25 [25013-16-5] 本品為2-叔丁基-4-羥基苯甲醚與3-叔丁基-4-羥基苯甲醚的混合物,含C11H16O2不得少于98.5%,其中含2-叔丁基-4-羥基苯甲醚不得過10.0%。 【性狀】 本品為白色至微黃色或粉紅色的結(jié)晶性粉末或蠟狀固體;具有特異性氣味?! ”酒吩诙燃淄?、乙醇中極易溶解,在水中幾乎不溶或不溶?! 捐b別】?。?)取本品約0.5mg,加70%乙醇5ml使溶解,加2%硼砂溶液2ml與0.01%氯亞胺基-2,6-二氯醌無水乙醇溶液1ml,搖勻后,溶液顯藍色?! 。?)取本品約10mg,加乙醇2ml使溶解,加0.1%丙酸睪酮乙醇溶液1ml與8.5%氫氧化鈉溶液2ml;80℃水浴加熱10分鐘,放冷,溶液顯紅色?! 。?)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致?! 緳z查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品約50mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取lml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件試驗,精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍,供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍(0.2%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液峰面積(0.5%)?! 胱茪堅∪”酒?.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十?! 竞繙y定】 照高效液相色譜法(通則0512)測定?! ∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以5%冰醋酸溶液(取冰醋酸50ml加水1000ml,混勻)-乙腈(40∶60)為流動相;檢測波長為290nm。取2-叔丁基-4-羥基苯甲醚與3-叔丁基-4-羥基苯甲醚對照品適量,加流動相稀釋制成每lml中約含10μg與100μg的混合溶液,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,2-叔丁基-4-羥基苯甲醚與3-叔丁基-4-羥基苯甲醚的分離度應(yīng)符合要求?! y定法 取本品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取2-叔丁基-4-羥基苯甲醚與3-叔丁基-4-羥基苯甲醚對照品適量,分別用流動相稀釋制成每1ml中各含10μg與100μg的溶液,作為對照品溶液,同法測定,按外標法以峰面積分別計算2-叔丁基-4-羥基苯甲醚和3-叔丁基-4-羥基苯甲醚的含量,并計算總和,即得?! 绢悇e】 藥用輔料,抗氧劑?! 举A藏】 遮光,密封,置陰涼處保存。