藥用級硬脂酸鋅藥典檢測方法
[557-05-1]
本品系以硬脂酸與鋅反應(yīng)制得。主要為硬脂酸鋅(C36H70O4Zn)和棕櫚酸鋅(C32H62O4Zn)的混合物。含氧化鋅(ZnO)應(yīng)為12.5%~14.0%。
【性狀】本品為白色或類白色細(xì)粉。
本品在水或無水乙醇中幾乎不溶。
【鑒別】(1)取本品約25g,加熱水200ml和稀硫酸60ml,加熱,使脂肪酸成油層分出,備用;取水層加稀硫酸酸化,加0.1%硫酸銅溶液1滴與銨試液數(shù)滴,即生成紫色沉淀。
?。?/span>2)取鑒別(1)項下的油層用沸水洗滌,直至洗液不顯硫酸鹽的反應(yīng),收集油層于小燒杯中,放冷,棄去水層,加熱使油層熔化,趁熱濾過,105℃干燥20分鐘。依法測定(通則0613),凝點不低于54℃。
【檢查】酸堿度 取本品1.0g,加乙醇5ml振搖,再加水20ml和酚紅指示液0.1ml,使溶液變成黃色所消耗鹽酸滴定液(0.1mol/L)的體積不得過0.30ml;或者使溶液變成紅色所消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的體積不得過0.10ml。
脂肪酸的酸值 取溶液的顏色項下得到的殘渣0.20g,加乙醇-乙(1∶1)[臨用前加酚酞指示液1.0ml,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)調(diào)至微顯粉紅色]25ml使溶解,依法測定(通則0713),酸值應(yīng)為195~210。
溶液的顏色 取本品5.0g,加乙50ml和硝酸溶液(1.1→10)40ml,加熱回流至溶液澄清,放冷,移至分液漏斗中,振搖,放置分層。取乙層用水提取2次,每次4ml;將乙層揮干,殘渣在105℃干燥后備用;合并所有水層,加乙15ml洗滌,棄去乙層,水層于水浴上揮去乙,放冷,移至50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,供試品溶液如顯色,與黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。
脂肪酸溶液的澄清度與顏色 取溶液的顏色項下得到的殘渣0.5g,加10ml使溶解,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與黃色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。
氯化物 取溶液的顏色項下制備的供試品溶液2.0ml,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.025%)。
硫酸鹽 取溶液的顏色項下制備的供試品溶液1.0ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,取12.5ml,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.5ml制成的對照液比較,不得更濃(0.6%)。
鎘鹽 精密量取溶液的顏色項下制備的供試品溶液20.0ml,置50ml量瓶中,加硝酸溶液(1.1→10)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,加硝酸溶液(1.1→10)稀釋制成每1ml中含鎘0.2μg的溶液,作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406),在228.8nm的波長處分別測定,供試品溶液的吸光度不得大于對照品溶液的吸光度(0.0005%)。
鉛鹽 取溶液的顏色項下制備的供試品溶液;另精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液適量,加硝酸溶液(1.1→10)稀釋制成每lml中含鉛2.5μg的溶液,作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406),在217.0nm的波長處分別測定,供試品溶液的吸光度不得大于對照品溶液的吸光度(0.0025%)。
砷鹽 取本品3.33g,加水50ml和硫酸5ml,緩緩煮沸至油層澄清且溶液體積減至約25ml,趁熱濾過,放冷,加水稀釋至50ml,量取20ml,加水8ml,依法檢查(通則0822第二法),應(yīng)符合規(guī)定(0.00015%)。
【含量測定】精密稱取本品約1g,加0.05mol/L硫酸溶液50ml,煮沸至少10分鐘,直至油層澄清,必要時補充水至初始體積。放冷,濾過,用水洗滌濾器和燒杯直至洗液對藍(lán)色石蕊試紙不呈酸性;合并濾液和洗液,加氨-氯化銨緩沖液(取氯化銨6.75g,加水溶解,加濃氨溶液57ml,用水稀釋至100ml)15ml和鉻黑T指示劑少許,加熱至40℃,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯純藍(lán)色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的ZnO。
【類別】藥用輔料,潤滑劑等。
藥用級硬脂酸鋅藥典檢測方法