概述:
根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)GB/T176-2017《水泥化學(xué)分析方法》中氯離子電位滴定法研制的一款用于氯離子濃度測量儀器。該儀器適用于各水泥企業(yè),檢測機(jī)構(gòu),攪拌站,科研所及高等院校等行業(yè)試驗(yàn)室。
本設(shè)備采用7寸觸摸屏,參數(shù)輸入操作簡單,直觀。頁面實(shí)時(shí)顯示滴定容量和電極電位。
滴定裝置采用25ml大容量進(jìn)樣器,0.1ml的滴定頭,保證滴定準(zhǔn)確。設(shè)備進(jìn)樣采用高精度耐腐蝕的三通電磁閥,方便進(jìn)樣吸液和試驗(yàn)滴定。
本機(jī)具有自動(dòng)空白試驗(yàn)滴定功能,自動(dòng)測量記錄并存儲相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù),操作員可隨時(shí)調(diào)用試驗(yàn)數(shù)據(jù),且試驗(yàn)前可對參數(shù)進(jìn)行修改。
試驗(yàn)操作過程:
★化學(xué)試劑制備
1.1氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液【C(NaCl)=0.02mol/L】
稱取0.5844已于105℃--110℃烘干2小時(shí)的氯化鈉至0.0001g,置于燒杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。
1.2 *標(biāo)準(zhǔn)溶液【C(AgNO3)=0.02mol/L】
稱取1.70g*(AgNO3),至0.0001g,置于燒杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度線搖勻,存儲于棕色瓶中,避光保持。
1.3*(1:1)。
1.4過氧化氫(1.11g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%)。
1.5飽和*鉀。
★開啟和預(yù)熱
2.1儀器開機(jī)
用電源線連接上電源,打開儀器開關(guān),儀器開機(jī)后進(jìn)入初始化過程。
2.2系統(tǒng)預(yù)熱
儀器初始化完成后,觸摸屏顯示主菜單界面,因電器件需要預(yù)熱一定時(shí)間后方可達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),所以儀器需要預(yù)熱約為半小時(shí)。
加注溶液和電極活化
3.1 注入溶液
打開儀器右側(cè)蓋板,取出棕色儲液瓶,用已準(zhǔn)備好的*標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗存儲液瓶,并將*標(biāo)準(zhǔn)溶液注入棕色儲液瓶中。
3.2雙鹽橋*電極填充溶液
取出雙鹽橋*電極,拆下內(nèi)外橋之間的橡皮帽,使用蒸餾水和飽和*鉀溶液清洗外僑,并在外僑注入飽和*鉀溶液,溶液高度不低于2/3,裝好電極。
3.3電極活化
將裝好的雙鹽橋*電極和氯離子電極,浸入蒸餾水中活化,時(shí)間約為2小時(shí),活化完成后在進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。(每天試驗(yàn)前都需要活化)
*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定
4.1 標(biāo)定溶液配制
吸取10.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中,加入2ml*(1+1),加水稀釋至150ml,放入一顆磁力攪拌子。
4.2 *濃度標(biāo)定
4.2.1在主菜單頁面點(diǎn)擊“AgNO3標(biāo)定”,進(jìn)入頁面后,點(diǎn)擊“吸液”等待溶液吸滿,溶液吸滿后點(diǎn)擊“排液”排空溶液,重復(fù)操作一次,達(dá)到清洗管路和排除氣泡的作用。然后再點(diǎn)擊“吸液”按鈕,溶液吸滿后儀器自動(dòng)將溶液連續(xù)排除且無氣泡殘留在滴定頭后停止。
5.2.2 將5.2中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個(gè)電極都插入溶液,點(diǎn)擊“開始”,等待屏幕顯示測量完成。從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無氣泡后停止。
★空白試驗(yàn)
5.1、空白溶液配制
吸取2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中,加水稀釋至100ml,加入2ml*(1+1)和2ml*。蓋上表面皿,加熱沸煮,微沸1-2min,冷卻至室溫,用水沖洗表面皿,放入一顆磁力攪拌子。
5.2、空白滴定
將5.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個(gè)電極都插入溶液,點(diǎn)擊“開始”,等待屏幕顯示測量完成。從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無氣泡后停止。
★氯離子測量
6.1 待測樣品配制
稱取待測試樣5.0000g(允許有少許誤差,實(shí)際稱量的質(zhì)量輸入到試樣質(zhì)量)置于200ml燒杯中,加人20ml水,攪拌使試樣分散,然后在攪拌一下加入25ml*(1+1),加水稀釋至100ml,加入2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2ml*,蓋上表面皿,加入沸煮,微沸1-2min冷卻至室溫,用水沖洗表面皿和玻璃棒,并從燒杯中去玻璃棒,加入磁力攪拌子。
6.2 CL-測量
將6.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個(gè)電機(jī)都插入溶液,輸入實(shí)際稱量的試樣質(zhì)量,點(diǎn)擊“開始”,等待測量完成。測量完成后,從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無氣泡后停止。
★電極的保養(yǎng)
7.1試驗(yàn)結(jié)束后需用蒸餾水對兩個(gè)電極進(jìn)行充分清洗,將雙鹽橋*電極的外橋*鉀溶液倒掉,并沖洗內(nèi)外橋之間的部分,用橡膠帽將內(nèi)橋蓋好,恢復(fù)使用前。沖洗后用濾紙擦干電極,防止有水泥殘留。
四、裝箱清單:
序號 | 名稱 | 數(shù)量 |
1 | 主機(jī) | 1 |
2 | 雙鹽橋*電極 | 1 |
3 | 氯離子電極 | 1 |
4 | 燒杯 | 1 |
5 | 電源線 | 1 |
6 | 調(diào)零端子 | 1 |
7 | 攪拌子 | 1 |
8 | 保險(xiǎn)管 | 2 |
9 | 說明書 | 1 |
10 | 合格證 | 1 |