醫(yī)藥用級維生素E原料CDE備案CAS1406-66-2
維生素E
Weishengsu E
Vitamin E
C31H52O3 472.75
本品為合成型或天然型維生素E;合成型為(±)-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氫吡喃醇醋酸酯或dl-α-生育酚醋酸酯,天然型為(+)-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氫吡喃醇醋酸酯或d-α-生育酚醋酸酯。含C31H52O3應為96.0%~102.0%。
【性狀】 本品為微黃色至黃色或黃綠色澄清的黏稠液體;幾乎無臭;遇光色漸變深。天然型放置會固化,25℃左右熔化。
比旋度 避光操作。取本品約0.4g,精密稱定,置150ml具塞圓底燒瓶中,加無水乙醇25ml使溶解,加硫酸乙醇溶液(l→7)20ml,置水浴上回流3小時,放冷,用硫酸乙醇溶液(1→72)定量轉(zhuǎn)移至200ml量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。精密量取100ml,置分液漏斗中,加水200ml,殘渣立即加異辛烷溶解并定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,用異辛烷稀釋至刻度,搖勻,依法測定(通則0621),比旋度(按d-α-生育酚計,即測得結(jié)果除以換算系數(shù)0.911)不得低于+24°(天然型)。
折光率 本品的折光率(通則0622)為1.494~1.499。
吸收系數(shù) 取本品,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在284nm的波長處測定吸光度,吸收系數(shù)()為41.0~45.0。
【鑒別】?。?)取本品約30mg,加無水乙醇10ml溶解后,加硝酸2ml,搖勻,在75℃加熱約15分鐘,溶液顯橙紅色。
(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1206圖)一致。
【檢查】 酸度 取乙醇15ml,置錐形瓶中,加酚酞指示液0.5ml,滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)至微顯粉紅色,加本品1.0g,溶解后,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過0.5ml。
醫(yī)藥用級維生素E原料CDE備案CAS1406-66-2