藥用級(jí)鹽酸普魯卡因化學(xué)原料藥,有備案登記
藥用級(jí)鹽酸普魯卡因化學(xué)原料藥,有備案登記
本品為4-氨基苯甲酸-2-(二乙氨基)乙酯鹽酸鹽。按枯燥品計(jì)算,含C13H20N2O2•HCl不得少于99.0%。 【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;無臭。 本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在三甲烷中微溶,在乙中簡直不溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則0612第一法)為154~157℃。 【鑒別】(1)取本品約0.1g,加水2ml溶解后,加10%氫氧化鈉溶液1ml,即生成白色沉淀;加熱,變?yōu)橛蜖钗?;繼續(xù)加熱,發(fā)作的蒸氣能使潮濕的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色;熱至油狀物消逝后,放冷,加鹽酸酸化,即析出白色沉淀。 (2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集397圖)分歧。 (3)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反響(通則0301)。 (4)本品顯芳香第一胺類的鑒別反響(通則0301)。 【檢查】酸度 取本品0.40g,加水10ml溶解后,加甲基紅指示液1滴,如顯紅色,加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.20ml,應(yīng)變?yōu)槌壬?溶液的廓清度 取本品2.0g,加水10ml溶解后,溶液應(yīng)廓清。 對(duì)氨基苯甲酸 取本品,精細(xì)稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液,作為供試品溶液;另取對(duì)氨基苯甲酸對(duì)照品,精細(xì)稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含1μg的溶液,作為對(duì)照品溶液;取供試品溶液1ml與對(duì)照品溶液9ml混合平均,作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法(通則0512)實(shí)驗(yàn),用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以含0.1%庚烷磺酸鈉的0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)理pH值至3.0)-甲醇(68:32)為活動(dòng)相;檢測波長為279nm。取系統(tǒng)適用性溶液10μl,注入液相色譜儀,理論板數(shù)按對(duì)氨基苯甲酸峰計(jì)算不低于2000,普魯卡因峰和對(duì)氨基苯甲酸峰的別離度應(yīng)大于2.0。精細(xì)量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記載色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)氨基苯甲酸峰保存時(shí)間分歧的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,不得過0.5%。 枯燥失重 取本品,在105℃枯燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。 鐵鹽 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)欲}酸2ml,置水浴上蒸干,再加稀鹽酸4ml,微溫溶解后,加水30ml與過硫酸銨50mg,依法檢查(通則0807),與規(guī)范鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比擬,不得更深(0.001%)。 重金屬 取本品2.0g,加水15ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。 【含量測定】取本品約0.6g,精細(xì)稱定,照永停滴定法(通則0701),在15~25℃,用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于27.28mg 的C13H20N2O2•HCl。 【類別】局麻。 【貯藏】遮光,密封保管。 【制劑】(1)鹽酸普魯卡因注射液(2)注射用鹽酸普魯卡因