醫(yī)藥級(jí)消旋山莨菪堿原料藥CDE備案

醫(yī)藥級(jí)消旋山莨菪堿原料藥CDE備案

醫(yī)藥級(jí)消旋山莨菪堿原料藥CDE備案

本品為（±）-6β羥基-1αH，5αH-托烷-3α-醇托品酸酯。按枯燥品計(jì)算，含C₁₇H₂₃NO_{4不得少于99.0%。 【性狀】 本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無(wú)臭。 本品在乙醇中易溶，在水中溶解；在0.01mol/L鹽酸溶液中溶解。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612）為103～113℃，熔距應(yīng)在6℃以內(nèi)。 【鑒別】（1）取本品與消旋山莨菪堿對(duì)照品，分別加甲醇制成每1ml中含3mg的溶液。照薄層色譜法（通則0502）實(shí)驗(yàn)，汲取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，用甲苯-丙酮-乙醇-濃氨溶液（4：5：0.6：0.4）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)分歧。 （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集811圖）分歧。 （3）本品顯托烷生物堿類的鑒別反響（通則0301）。 【檢查】 溶液的廓清度與顏色 取本品0.50g，加水15ml溶解后，溶液應(yīng)廓清無(wú)色。 有關(guān)物質(zhì) 取本品，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含1.5mg的溶液，作為供試品溶液；另取阿托酸6β-羥基-3α-托品酯（雜質(zhì)I）對(duì)照品適量，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；精細(xì)量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各1ml，置100ml量瓶中，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（通則0512）實(shí)驗(yàn)。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液（含0.15%三乙胺，用磷酸調(diào)理pH值至6.5）-甲醇（70：30）為活動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm，理論板數(shù)按消旋山莨菪堿峰計(jì)算不低于2000。出峰次第依次為消旋山莨菪堿順、反式異構(gòu)體與雜質(zhì)I，消旋山莨菪堿順、反式異構(gòu)體兩色譜峰的別離度應(yīng)契合請(qǐng)求。精細(xì)量取對(duì)照溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主成分峰保存時(shí)間的5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和（雜質(zhì)I峰面積乘以校正因子0.44計(jì)）不得大于對(duì)照溶液中的消旋山莨菪堿順、反式異構(gòu)體兩峰面積之和的1.5倍（1.5%）。 枯燥失重 取本品，在60℃減壓枯燥至恒重，減失重量不得過(guò)1.0%（通則0831）。 【含量測(cè)定】 取本品0.25g，精細(xì)稱定，加乙醇（對(duì)甲基紅指示液呈中性）5ml使溶解，精細(xì)加鹽酸滴定液（0.1mol/L）20ml，加甲基紅指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于30.54mg的C17H23NO4。 【類別】抗膽堿藥。 【貯藏】密封保管。}