藥用級氨芐西林鈉醫(yī)藥CP藥典標準GMP認證

藥用級氨芐西林鈉醫(yī)藥CP藥典標準GMP認證

　　本品為（2S，5R，6R）-3，3-二甲基-6-［（R）-2-氨基-2-苯乙酰氨基］-7-氧代-4-硫雜-1-氮雜雙環(huán)［3.2.0］庚烷-2-甲酸鈉鹽。按無水物計算，含氨芐西林（按C16H19N3O4S計）不得少于85.0%。

　　【性狀】本品為白色或類白色的粉末或結(jié)晶性粉末；無臭或微臭;有引濕性。

　　本品在水中易溶，在乙醇中略溶。

　　比旋度   取本品，精密稱定，用0.4%鄰苯二甲酸氫鉀溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+258°至+287°。

　　【鑒別】（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

　　供試品溶液  取本品適量，加磷酸鹽緩沖液（取無水磷酸氫二鈉0.50g與磷酸二氫鉀0.301g，加水溶解使成1000ml，pH值為7.0）溶解并稀釋制成每1ml中約含氨芐西林（按C16H19N3O4S計）lmg的溶液。

　　對照品溶液  取氨芐西林對照品適量，加上述磷酸鹽緩沖液（pH7.0）溶解并稀釋制成每1ml中約含氨芐西林（按C16H19N3O4S計）lmg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取供試品溶液與對照品溶液等量混合。

　　色譜條件  釆用硅膠G薄層板，以丙酮-水-甲苯-冰醋酸（65：10：10：2.5）為展開劑。

　　測定法  吸取上述三種溶液各2μ1，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，噴以0.3%茚三酮乙醇顯色液，在90℃加熱至出現(xiàn)斑點。

　　系統(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液所顯主斑點應(yīng)為單一斑點。

　　結(jié)果判定  供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。

　?。?）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　?。?）取本品0.25g，加水5ml溶解，加2mol/L醋酸溶液0.5ml，搖勻后，于冰浴靜置10分鐘，用垂熔漏斗濾取析出物，用丙酮-水（9:1）混合溶液2～3ml洗滌，置60℃干燥30分鐘，照紅外分光光度法（通則0402）測定。本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與氨芐西林三水物的對照圖譜（光譜集1283圖）一致。

　?。?）本品顯鈉鹽鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　以上（1）、（2）兩項可選做一項。

　　【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液  取本品適量，精密稱定，加有關(guān)物質(zhì)項下的流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氨芐西林（按C16H19N3O4S計）lmg的溶液。

　　對照品溶液  取氨芐西林對照品適量，精密稱定，加有關(guān)物質(zhì)項下的流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氨芐西林（按C16H19N3O4S計）lmg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取氨芐西林與頭孢拉定各適量，加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含氨芐西林0.3mg與頭孢拉定0.02mg的混合溶液。

　　色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以有關(guān)物質(zhì)項下的流動相A-流動相B（85：15）為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性  要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，氨芐西林峰與頭孢拉定峰間的分離度應(yīng)大于3.0。

　　測定法  精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算供試品中C16H19N3O4S的含量。

　　【類別】內(nèi)酰胺類抗生素，青霉素類。

　　【貯藏】嚴封，在干燥處保存。

　　【制劑】注射用氨芐西林鈉

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