藥用級葡萄糖酸鈣化學(xué)原料藥GMP認(rèn)證
藥用級葡萄糖酸鈣化學(xué)原料藥GMP認(rèn)證
本品為D-葡萄糖酸鈣鹽一水合物。含C12H22CaO14·H2O應(yīng)為99.0%~104.0%。 【性狀】本品為白色顆粒性粉末;無臭,無味。 本品在沸水中易溶,在水中緩緩溶解,在無水乙醇、三甲烷或乙中不溶。 【鑒別】(1)取本品約0.1g,加水5ml溶解后,加三氯化鐵試液1滴,顯深黃色。 (2)取本品50mg,加水5ml,溫水浴溶解,濾過,取濾液作為供試品溶液。另取葡萄糖酸鈣對照品,同法制成每1ml中含10mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)實(shí)驗,汲取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙醇-水-濃氨溶液-乙酸乙酯(50:30:10:10)為展開劑,展開,晾干,置110℃加熱20分鐘后,放冷,噴以鉬酸銨-硫酸鈰試液(取鉬酸銨2.5g,加1mol/L硫酸溶液50ml使溶解,再加硫酸鈰1.0g,加1mol/L硫酸溶解并稀釋至100ml,搖勻),再在110℃加熱10分鐘后,取出放冷,10分鐘后檢視。 供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點(diǎn)相同。 (3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集 465圖)分歧。 (4)本品的水溶液顯鈣鹽的鑒別反響(通則 0301)。 【檢查】溶液的廓清度 取本品4.0g,加水40ml,煮沸至溶解,溶液應(yīng)廓清。(供注射用) 氯化物 取本品0.10g,依法檢查(通則 0801),與規(guī)范氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比擬,不得更濃(0.05%)。 硫酸鹽 取本品0.50g,依法檢查(通則 0802),與規(guī)范硫酸鉀溶液5.0ml制成的對照液比擬,不得更濃(0.1%)。 蔗糖或復(fù)原糖類 取本品0.50g,加水10ml,加熱溶解后,加稀鹽酸2ml,煮沸2分鐘,放冷,加碳酸鈉試液5ml,靜置5分鐘,用水稀釋使成20ml,濾過;分取濾液5ml,加堿性酒石酸銅試液2ml,煮沸1分鐘,不得立刻生成紅色沉淀。 鎂鹽與堿金屬鹽 取本品1.0g,加水40ml溶解后,加氯化銨0.5g,煮沸,加過量的草酸銨試液使鈣完整沉淀,置水浴上加熱1小時,放冷,用水稀釋成100ml,搖勻,濾過;分取濾液50ml,加硫酸0.5ml,蒸干后,熾灼至恒重,遺留殘渣不得過 5mg。 重金屬 取本品1.0g,加1mol/L鹽酸溶液2ml與水適量使成25ml,微溫使溶解,放冷,依法檢查(通則 0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十五。 砷鹽 取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml溶解后,依法檢查(通則 0822第一法),應(yīng)契合規(guī)則(0.0002%)。 【含量測定】取本品0.5g,精細(xì)稱定,加水100ml,微溫使溶解,加氫氧化鈉試液15ml與鈣紫紅素指示劑0.1g,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于22.42mg的C12H22CaO14·H2O。 【類別】補(bǔ)鈣藥。 【貯藏】密封保管。