藥用級(jí)土霉素原料藥醫(yī)用CP藥典標(biāo)準(zhǔn)GMP認(rèn)證
本品為6-甲基-4-(二甲氨基)-3,5,6,10,12,12a-六羥基-1,11-二氧代-1,4,4 a,5,5 a,6,11,12 a -八氫-2-并四苯甲酰胺鹽酸鹽。按無(wú)水物計(jì)算,含土霉素(C22H24N2O9)不得少于88.0%。
【性狀】本品為黃色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭,有引濕性;在日光下顏色變暗,在堿溶液中易破壞失效。
本品在水中易溶,在甲醇或乙醇中略溶。
比旋度 取本品,精密稱定,加鹽酸溶液(9→1000)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測(cè)定(通則0621),比旋度為-188°至-200°。
【鑒別】(1)取本品約0.5mg,加硫酸2ml,即顯深朱紅色;再加水1ml,溶液變?yōu)辄S色。
?。?)照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)。
供試品溶液 取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。
對(duì)照品溶液 取土霉素對(duì)照品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液 取土霉素與鹽酸四環(huán)素對(duì)照品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中各約含1mg的混合溶液。
色譜條件 采用硅膠G(H)F254薄層板?,以水-甲醇-二氯甲烷(6∶35∶59)為展開(kāi)劑。
測(cè)定法 吸取上述三種溶液各1µl,分別點(diǎn)于同一薄層板上,展開(kāi),晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。
系統(tǒng)適用性要求 系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯兩個(gè)分離的斑點(diǎn)。
結(jié)果判定 供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和熒光應(yīng)與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)的位置和熒光相同。
?。?)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
?。?)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)。以上(2)、(3)兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。
【類別】四環(huán)素類抗生素。
【貯藏】遮光,密封,在干燥處保存。
【制劑】鹽酸土霉素片
藥用級(jí)土霉素原料藥醫(yī)用CP藥典標(biāo)準(zhǔn)GMP認(rèn)證