藥用人工牛黃制藥原料25kg國藥準(zhǔn)字號
藥用人工牛黃制藥原料25kg國藥準(zhǔn)字號
本品由牛膽粉、膽酸、豬去氧膽酸、?;撬?、膽紅素、膽固醇、微量元素等加工制成。
【性狀】本品為黃色疏松粉末。味苦,微甘。
【鑒別】(1)取膽紅素〔含量測定〕項下溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在453nm波優(yōu)點有最大吸收。 (2)取本品0.1g,置10ml量瓶中,加甲醇適量,超聲處置5分鐘,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,靜置,取上清液作為供試品溶液。另取膽酸對照品、豬去氧膽酸對照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)實驗,汲取供試品溶液4μl、對照品溶液2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色明晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。 (3)取牛膽粉對照藥材10mg,加甲醇適量,超聲處置使充沛溶解,再加甲醇至10ml,搖勻,靜置,取上清液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)實驗,汲取〔鑒別〕(2)項下的供試品溶液和上述對照藥材溶液各8μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5:10:0.3)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色明晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。 (4)取本品50mg,加水5ml,超聲處置5分鐘,加甲醇至10ml,靜置,取上清液作為供試品溶液。另取牛磺酸對照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)實驗,汲取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4:1:2:1)為展開劑,展開,取出,晾干,在105℃加熱10分鐘,噴以1%茚三酮乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色明晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
【檢查】水分不得過5.0%(通則0832第二法)。
【含量測定】膽酸 對照品溶液的制備 取膽酸對照品12.5mg,精細(xì)稱定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含膽酸0.5mg)。 規(guī)范曲線的制備 精細(xì)量取對照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml分別置具塞試管中,各管參加60%冰醋酸溶液稀釋成1.0ml,再分別加新制的糠醛溶液(1→100)1.0ml,搖勻,在冰浴中放置5分鐘,精細(xì)參加硫酸溶液(取硫酸50ml與水65ml混合)13ml,混勻,在70℃水浴中加熱10分鐘,疾速移至冰浴中,放置2分鐘,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在605nm波優(yōu)點測定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制規(guī)范曲線。 測定法 取本品約0.1g,精細(xì)稱定,置50ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液適量,超聲處置5分鐘,用60%冰醋酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,精細(xì)量取續(xù)濾液各1ml,分別置甲、乙兩個具塞試管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照規(guī)范曲線制備項下的辦法,自“在冰浴中放置5分鐘”起,依法測定吸光度,從規(guī)范曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量,計算,即得。 本品按枯燥品計算,含膽酸(C24H40O5)不得少于13.0%。 膽紅素 對照品溶液的制備 取膽紅素對照品10mg,精細(xì)稱定,置100ml棕色量瓶中,加三甲烷80ml,超聲處置使充沛溶解,加三甲烷稀釋至刻度,搖勻。精細(xì)量取10ml,置50ml棕色量瓶中,用三甲烷稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含膽紅素20μg)。 規(guī)范曲線的制備 精細(xì)量取對照品溶液4ml、5ml、6ml、7ml、8ml,分別置25ml棕色量瓶中,用三甲烷稀釋至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在453mn處測定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制規(guī)范曲線。 測定法 取本品約80mg,精細(xì)稱定,置100ml棕色量瓶中,加三甲烷80ml超聲處置使充沛溶解,用三甲烷稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,取續(xù)濾液,在453mn波優(yōu)點測定吸光度,從規(guī)范曲線上讀出供試品溶液中含膽紅素的重量,計算,即得。 本品按枯燥品計算,含膽紅素(C33H36N4O6)不得少于0.63%。
【性味與歸經(jīng)】甘,涼。歸心、肝經(jīng)。
【功用與主治】清熱解毒,化痰定驚。用于痰熱譫狂,神昏不語,小兒急驚風(fēng),咽喉腫痛,口舌生瘡,痛腫療瘡。
【用法與用量】一次0.15~0.35g,多作配方用。外用適量敷患處。
【留意】孕婦慎用。
【貯藏】密封,防潮,避光,置陰涼處。