藥用哈西奈德化學(xué)原料藥CDE備案登記

藥用哈西奈德化學(xué)原料藥CDE備案登記

藥用哈西奈德化學(xué)原料藥CDE備案登記

本品為16α，17-[（l-甲基亞乙基）雙（氧）]-11β-羥基-21-氯-9-氟孕甾-4-烯-3，20-二酮。按枯燥品計(jì)算，含C₂₄H₃₂ClFO₅應(yīng)為97.0%～102.0%。 【性狀】 本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末；無臭。 本品在三甲烷中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。 比旋度 取本品，精細(xì)稱定，加三甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+150°至+159°。

 【鑒別】 （1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記載的色譜圖中，供試品溶液主峰的保存時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保存時(shí)間分歧。 （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集498圖）分歧。 （3）本品顯有機(jī)氟化物的鑒別反響（通則0301）。 （4）取本品約15mg，照氧瓶熄滅法（通則0703）停止有機(jī)毀壞，以水20ml為吸收液，俟熄滅完整后，溶液顯氯化物鑒別（1）的反響（通則0301）。 

【檢查】 氟 取本品，照氟檢查法（通則0805）測(cè)定，含氟量應(yīng)為3.4%～4.4%。 有關(guān)物質(zhì) 取本品約25mg，置50ml量瓶中，加甲醇38ml，超聲使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精細(xì)量取1ml，置100ml量瓶中，用活動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精細(xì)量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主成分峰保存時(shí)間的2.5倍，供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%）。供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照溶液主峰面積0.05倍的峰疏忽不計(jì)。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則 0831）。 熾灼殘?jiān)?不得過0.1%（通則0841）。 

【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（70：30）為活動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。 取哈西奈德，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，取25ml，加1mol/L氫氧化鈉溶液10ml，搖勻，加熱回流1小時(shí)，放冷，用1mol/L鹽酸溶液調(diào)理pH值至中性，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，取5ml，置25ml量瓶中，用活動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，取10μl注入液相色譜儀，調(diào)理流速使哈西奈德峰的保存時(shí)間約為12分鐘；哈西奈德峰與降解產(chǎn)物峰（相對(duì)保存時(shí)間約為1.1）的別離度應(yīng)大于1.7。 測(cè)定法 取本品約25mg，精細(xì)稱定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精細(xì)量取5ml，置50ml量瓶中，用活動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精細(xì)量取10μl，注入液相色譜儀，記載色譜圖；另取哈西奈德對(duì)照品，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 

【類別】 腎上腺皮質(zhì)激素藥。 

【貯藏】 密封保管。