醫(yī)用級果膠藥用輔料膠凝劑CAS號9000-69-5
本品系從柑橘皮或蘋果渣中提取得到的碳水化合物。按干燥品計算,含甲氧基(一OCH3)不得少于6.7%,含半乳糖醛酸(C6H10O7)不得少于74.0%。
【性狀】本品為白色至淺棕色的顆?;蚍勰?。
【鑒別】(1)取本品1%水溶液適量,加等量的乙醇,即形成一種半透明的凝膠狀沉淀;另取本品1%水溶液5ml,加2mol/L氫氧化鈉溶液1ml,室溫放置15分鐘,即形成凝膠或半凝膠狀物。
(2)取本品0.1g,加0.05mol/L硫酸溶液2ml,煮沸后,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液2ml中和,再加堿性酒石酸銅試液,加熱即生成氧化亞銅的紅色沉淀。
?。?)取本品約0.1g,置離心管中,加入三氟醋酸溶液(6.7→100)2ml,強力振搖使成凝膠狀,密塞,置120℃烘箱中放置1小時,離心,取上清液轉移至50ml圓底燒瓶中,加水10ml,60℃旋轉減壓蒸干。殘渣加90%甲醇溶液2ml使溶解,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液;取果糖、半乳糖、半乳糖醛酸各10mg,加90%甲醇溶液5ml使溶解,搖勻,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取供試品溶液和對照品溶液各1μl,分別點于同一硅膠G薄層板(推薦MERCK板)上,以乙酸乙酯-冰醋酸-水(2:1:1)為展開劑,二次展開,第一次展開距離為15cm,取出,晾干或吹干,第二次展開距離為15cm(無需更換展開劑),取岀,晾干,噴以茴香醛溶液(取茴香醛0.5ml、冰醋酸10ml、甲醇85ml與硫酸5ml混合),110℃加熱至斑點顯示清晰。供試品溶液在與對照品溶液相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
【檢查】不飽和物 取本品適量(約相當于干燥品0.05g),置燒杯中,加異丙醇0.25ml潤濕。加水50ml,用磁力攪拌器混勻,并用0.5mol/L氫氧化鈉溶液調節(jié)pH值至12.0,停止攪拌,在室溫靜置15分鐘,用0.1mol/L鹽酸溶液調節(jié)pH值至7.0,轉移至100ml量瓶中,并用水稀釋至刻度,作為供試品貯備液。精密量取三羥甲基氨基甲烷緩沖液(取三羥甲基氨基甲烷6.055g和氯化鈣0.475g,置1000ml量瓶中,加水950ml溶解,用1mol/L鹽酸溶液調pH值至7.0,并用水稀釋至刻度)0.5ml、供試品貯備液1.0ml與水1.0ml,混勻,作為供試品空白溶液;精密量取三羥甲基氨基甲烷緩沖液0.5ml、水1.5ml與果膠裂解酶溶液(取果膠裂解酶約1g,置100ml量瓶中,用三羥甲基氨基甲烷緩沖液溶解并稀釋至刻度)0.5ml,混勻,作為酶空白溶液;精密量取三羥甲基氨基甲烷緩沖液0.5ml、供試品貯備液1.0ml、水0.5ml與果膠裂解酶溶液0.5ml,混勻,作為供試品溶液。照紫外-可見分光光度法(通則0401),在235nm的波長處立即測定吸光度,并測定室溫放置10分鐘時的吸光度,按下式計算不飽和產物的量。不飽和產物應不小于0.5×10-5mol。
糖類與有機酸 取本品1.0g,置500ml燒瓶中,加乙醇3~5ml潤濕,立即加水100.0ml,振搖至溶解,加鹽酸乙醇溶液100.0ml(取鹽酸0.3ml,加乙醇100ml,即得)混勻,立即濾過,精密量取續(xù)濾液25ml置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,取殘渣在50℃減壓干燥2小時,遺留的殘渣不得過20mg。
二氧化硫 取本品約10.0g,精密稱定,置1000ml圓底燒瓶中,邊振搖邊加水250ml,使樣品分散,加鹽酸溶液(1→2)10ml,立即加熱蒸餾,以2%醋酸鉛溶液25ml作為吸收液,當餾出液約200ml時,使冷凝管下端離開收集液面,再蒸餾1分鐘,用少量水淋洗插入醋酸鉛溶液的裝置部分,餾出液中加入鹽酸10ml與淀粉指示液1ml,搖勻,用碘滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液變藍,且30秒內不褪色,并將滴定的結果用空白試液校正。每1ml碘滴定液(0.01mol/L)相當于二氧化硫0.6406mg。含二氧化硫不得過0.005%。
干燥失重 取本品,在105℃下干燥3小時,減失重量不得過10.0%(通則0831)。
重金屬 取本品2.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽 取本品0.67g,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規(guī)定(0.0003%)。
殘留溶劑 甲醇、乙醇與異丙醇 取本品約1.0g,精密稱定,置100ml量瓶中,加蔗糖5g,精密加入內標溶液(每1ml中含仲丁醇5mg的溶液)1ml,加水適量使溶脹,加水稀釋至刻度,用磁力攪拌器使溶液混合均勻,并繼續(xù)攪拌使果膠溶解,精密稱取2.0g溶液,置于頂空瓶中,密封,作為供試品溶液;精密稱取甲醇、乙醇與異丙醇適量,用水稀釋制成每1ml中約含甲醇3mg、乙醇5mg和異丙醇5mg的溶液,作為對照品貯備液;精密量取對照品貯備液與內標溶液各1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密稱取2.0g溶液,置于頂空瓶中,密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷(或極性相似)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為70℃,進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為280℃;頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時間為10分鐘,取對照品溶液頂空進樣,各峰間的分離度應符合要求。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖,按內標法以峰面積計算,含甲醇不得過0.3%,乙醇與異丙醇均不得過0.5%,甲醇、乙醇與異丙醇總量不得過1.0%。
微生物限度 取本品,依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過103cfu,霉菌和酵母菌總數(shù)不得過102cfu,不得檢出大腸埃希菌。
【含量測定】甲氧基 取本品約5.0g,精密稱定,置燒杯中,加60%乙醇-鹽酸(20:1)150ml,攪拌10分鐘,用經105℃干燥至恒重的3號垂熔玻璃坩堝濾過,用上述溶液洗滌6次,每次15ml,繼續(xù)用60%乙醇洗至濾液不顯氯化物反應,再用乙醇20ml洗滌,殘渣在105℃干燥1小時,放冷,稱重。精密稱取干燥殘渣的1/10重量,置250ml錐形瓶中,加乙醇2ml潤濕,加新沸放冷的水100ml,振搖至全部溶解,加酚酞指示液5滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗滴定液體積為V1;再加氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)20ml,劇烈振搖,放置15分鐘,加鹽酸滴定液(0.5mol/L)20ml,振搖至粉紅色消失,加酚酞指示液,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液微顯粉紅色,記錄體積為V2。另取新沸放冷的水100ml,乙醇2ml,置250ml錐形瓶,加酚臺指示液5滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗滴定液體積為V01;再加氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)20ml,劇烈振搖,放置15分鐘,加鹽酸滴定液(0.5mol/L)20ml,振搖至粉紅色消失,加酚酞指示液,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液微顯粉紅色,記錄體積為V02。將滴定結果用空白V01、V02校正。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)(即第二次消耗滴定液的體積V2)相當于3.104mg的一OCH3。
計算公式:
半乳糖醛酸 每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)(即總消耗滴定液的體積,V總=V1+V2-V01-V02)相當于19.41mg的C6H10O7。
半乳糖醛酸的量按下式計算:
酯化度 本品的酯化度按下式計算:
式中 X1為供試品甲氧基的含量,%;
X2為供試品半乳糖醛酸的含量,%;
T1為每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于3.104mg的一OCH3;
T2為每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于19.41mg的C6H10O7;
V1為供試品初始滴定體積,ml;
V2為供試品皂化滴定體積,ml;
V01為空白初始滴定體積,ml;
V02為空白皂化滴定體積,ml;
W1為樣品處理前稱樣量,g;
W2為樣品經處理后稱樣量,g;
W為樣品經處理后1/10的稱樣量,g;
a為樣品干燥失重減失百分含量,%。
【類別】藥用輔料,增稠劑、釋放阻滯劑和膠凝劑等。
【貯藏】密封保存。
【標示】應標明酯化度的標示值。
醫(yī)用級果膠藥用輔料膠凝劑CAS號9000-69-5