醫(yī)藥用級(jí)曲安奈德 化學(xué)藥 原料藥 CDE備案

醫(yī)藥用級(jí)曲安奈德 化學(xué)藥 原料藥 CDE備案

醫(yī)藥用級(jí)曲安奈德 化學(xué)藥 原料藥 CDE備案

本品為9-氟-11β，21-二羥基-16α，17[（1-甲基亞乙基）雙（氧）]-孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮。按枯燥品計(jì)算，含C24H31FO6應(yīng)為 97.0%～102.0%。 

【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。 本品在丙酮中溶解，在三甲烷中略溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水中極微溶解。 比旋度 取本品，精細(xì)稱定，加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋 制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋 度為+101°至+107°。 吸收系數(shù) 取本品，精細(xì)稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在239nm的波優(yōu)點(diǎn)測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（E）為340～370。 

【鑒別】（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記載的色譜圖中，供試品溶液主峰的保存時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保存時(shí)間分歧。 （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集603圖）分歧。 

【檢查】氟 取本品，依法檢查（通則0805），含氟量應(yīng)為4.0%～4.75%。 有關(guān)物質(zhì) 取本品約25mg，置50ml量瓶中，加甲醇35ml，振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精細(xì)量取1ml，置100ml量瓶中，加70%甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。精細(xì)量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主成分峰保存時(shí)間的3.5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.3倍（0.3%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.8倍（0.8%）。供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照溶液主峰面積0.01倍的峰疏忽不計(jì)。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過(guò)1.5%（通則0831）。 熾灼殘?jiān)?不得過(guò)0.2%（通則0841）。 硒 取本品0.10g，依法檢查（通則0804），應(yīng)契合規(guī)則（0.005%）。

 【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（525：475）為活動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。取曲安奈德與曲安西龍，用70%甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中各約含5μg的溶液，取20μ1注入液相色譜儀，記載色譜圖，理論板數(shù)按曲安奈德峰計(jì)算不低于5000，曲安奈德峰與曲安西龍峰的別離度應(yīng)大于15。 測(cè)定法 取本品，精細(xì)稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液，作為供試品溶液，精細(xì)量取20μl注入液相色譜儀，記載色譜圖；另取曲安奈德對(duì)照品，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 

【類別】腎上腺皮質(zhì)激素藥。

 【貯藏】遮光，密封保管。 

【制劑】（1）曲安奈德注射液 （2）曲安奈德益康唑乳膏