藥用克霉唑 抗真菌藥 化學(xué)原料藥
藥用克霉唑 抗真菌藥 化學(xué)原料藥
本品為l-[(2-氯基)二苯甲基]-1H-咪唑。按枯燥品計(jì)算,含C22H17ClN2不得少于98.5%。
【性狀】本品為白色至微黃色的結(jié)晶性粉末;無臭。 本品在甲醇或三甲烷中易溶,在乙醇或丙酮中溶解,在水中簡直不溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則 0612)為141~145℃。
【鑒別】(1)取本品約10mg,加硫酸1ml溶解后,顯橙黃色;加水3ml稀釋后,顏色消逝;再加硫酸3ml,復(fù)顯橙黃色。 (2)取本品適量,加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液,作為供試品溶液;另取克霉唑?qū)φ掌芳佣燃淄槿芙獠⑾♂屩瞥擅?ml中約含5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則 0502)實(shí)驗(yàn),汲取供試品溶液與對照品溶液各10μ1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以異丙醚為展開劑,并在展開缸中放入裝有濃氨溶液的小燒杯停止飽和,展開,晾干,在碘蒸氣中顯色,供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點(diǎn)相同。 (3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集1270 圖)分歧。
【檢查】咪唑 取本品,加三甲烷制成每1ml中約含100mg的溶液,作為供試品溶液;另取咪唑?qū)φ掌?,加三甲烷制成?ml中約含0.50mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則 0502)實(shí)驗(yàn),汲取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以二甲苯-正丙醇-濃氨溶液(180:20:1)為展開劑,展開,晾干,在碘蒸氣中顯色。供試品溶液如顯與對照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn),其顏色與對照品溶液的主斑點(diǎn)比擬,不得更深(0.5%)。 有關(guān)物質(zhì) 取本品,精細(xì)稱定,加70%甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液,作為供試品溶液;精細(xì)量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用70%甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液;取二苯基-(2-氯苯)甲醇(雜質(zhì)I)對照品適量,精細(xì)稱定,用70%甲醇定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液,作為對照品溶液。取克霉唑?qū)φ掌贰㈦s質(zhì)I對照品與咪唑?qū)φ掌犯鬟m量,加70%甲醇稀釋制成每1ml中分別含0.04mg、0.03mg與0.05mg的溶液,作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法(通則0512)實(shí)驗(yàn),用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.05mol/L的磷酸二氫鉀溶液(7:3)(用10%磷酸調(diào)理pH值至5.7~5.8)為活動相;檢測波長為215nm。取系統(tǒng)適用性溶液10μl,注入液相色譜儀,記載色譜圖。理論板數(shù)按克霉唑峰計(jì)算不低于4000,克霉唑峰與雜質(zhì)I峰的別離度應(yīng)大于2.0。精細(xì)量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各20μ1, 分別注入液相色譜儀,記載色譜圖至主成分峰保存時間的2.5倍。供試品溶液色譜圖中如有與雜質(zhì)I峰保存時間分歧的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含雜質(zhì)I不得過0.3%;供試品溶液色譜圖中除咪唑峰、雜質(zhì)I峰外,其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.25倍(0.25%)。 枯燥失重 取本品,在105℃枯燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則 0831)。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g,依法檢查(通則 0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則 0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。 【含量測定】取本品0.3g,精細(xì)稱定,加冰醋酸20ml溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色,并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于34.48mg的C22H17ClN2。
【類別】抗真菌藥。
【貯藏】遮光,密封,在陰涼處保管。
【制劑】(1)克霉唑口腔藥膜 (2)克霉唑陰道片 (3)克霉唑乳膏 (4)克霉唑藥膜 (5)克霉唑栓 (6)克霉唑噴霧劑 (7)克霉唑溶液 (8)克霉唑倍他米松乳膏 (9)復(fù)方克霉唑乳膏