藥用級甲硝唑 CDE備案登記原料藥
藥用級甲硝唑 CDE備案登記原料藥
本品為2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。按枯燥品計算,含C6H9N303不得少于99.0%。
【性狀】 本品為白色至微黃色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;有微臭。 本品在乙醇中略溶,在水或三甲烷中微溶。 熔點 本品的熔點(通則0612)為159~163℃。 吸收系數(shù)() 取本品,精細(xì)稱定,加鹽酸溶液(9→1000)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含13μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在277nm的波優(yōu)點測定吸光度,吸收系數(shù)()為365~389。
【鑒別】 (1)取本品約10mg,加氫氧化鈉試液2ml微溫,即得紫紅色溶液;滴加稀鹽酸使成酸性即變成黃色,再滴加過量氫氧化鈉試液則變成橙紅色。 (2)取本品約0.1g,加硫酸溶液(3→100)4ml,應(yīng)能溶解;加三基苯酚試液10ml,放置后即生成黃色沉淀。 (3)取吸收系數(shù)項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在277nm的波優(yōu)點有最大吸收,在241nm的波優(yōu)點有最小吸收。 (4)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集112圖)分歧。
【檢查】 乙醇溶液的廓清度與顏色取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液,溶液應(yīng)廓清;如顯混濁,與1號濁度規(guī)范液(通則0902第一法)比擬,不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色2號規(guī)范比色液(通則0901第一法)比擬,不得更深。 有關(guān)物質(zhì) 避光操作。取本品約100mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精細(xì)量取適量,用活動相定量稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液,作為供試品溶液;另取2-甲基-5-硝基咪唑(雜質(zhì)I )對照品約20mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液;分別精細(xì)量取供試品溶液2ml與對照品溶液1ml,置同一100ml量瓶中,用活動相稀釋至刻度,搖勻,精細(xì)量取5ml,置50ml量瓶中,用活動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(通則0512)實驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(20:80)為活動相;檢測波長為315nm。取對照溶液20μl 注入液相色譜儀,記載色譜圖,理論板數(shù)按甲硝唑峰計算不低于2000,甲硝唑峰與雜質(zhì)I峰的別離度應(yīng)大于2.0。精細(xì)量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記載色譜圖至主成分峰保存時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有與對照溶液中雜質(zhì)I峰保存時間分歧的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液中甲硝唑峰面積的0.5倍(0.1%);各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液中甲硝唑峰面積(0. 2%)。 枯燥失重 取本品,在105℃枯燥至恒重,減失重量不得過 0.5%(通則0831)。 熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】 取本品約0.13g,精細(xì)稱定,加冰醋酸10ml溶解后,加萘酚苯甲醇指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.12mg的C6H9N3O3。
【類別】 抗厭氧菌藥、抗滴蟲藥。 【貯藏】 遮光,密封保管。
【制劑】 (1)甲硝唑片(2)甲硝唑陰道泡騰片(3)甲硝唑注射液(4)甲硝唑栓(5)甲硝唑膠囊(6)甲硝唑葡萄糖注射液(7)甲硝唑氯化鈉注射液(8)甲硝唑凝膠