藥用級丙二醇(供注射用)醫(yī)藥CP標準GMP認證

藥用級丙二醇(供注射用)醫(yī)藥CP標準GMP認證

　　本品為1，2-丙二醇。含C3H8O2不得少于99.0%。

　　【性狀】本品為無色澄清的黏稠液體。

　　相對密度    本品的相對密度（通則0601）在25℃時為1.035～1.037。

　　折光率    本品的折光率（通則0622）為1.431～1.433。

　　【鑒別】（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　　（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜（光譜集706圖）一致。

　　【檢查】酸度    取本品10.0ml，加新沸放冷的水50ml溶解后，加溴麝香草酚藍指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯藍色，消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積不得過0.5ml。

　　氯化物    取本品1.0ml，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.007%）。

　　硫酸鹽    取本品5.0ml，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.006%）。

　　有關(guān)物質(zhì)    取本品適量，精密稱定，用無水乙醇定量稀釋制成每1ml中約含0.5g的溶液，作為供試品溶液；另取一縮二乙二醇（二甘醇）、一縮二丙二醇、二縮三丙二醇與環(huán)氧丙烷對照品，精密稱定，用無水乙醇稀釋制成每1ml中各約含5μg、500μg、150μg與5μg的混合溶液，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為80℃，維持3分鐘，以每分鐘15℃的速率升溫至220℃，維持4分鐘；進樣口溫度為230℃；檢測器溫度為250℃。各組分峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，按外標法以峰面積計算。含一縮二乙二醇（二甘醇）不得過0.001%，一縮二丙二醇不得過0.1%，二縮三丙二醇不得過0.03%，環(huán)氧丙烷不得過0.001%。

　　乙二醇    取本品1g，精密稱定，置10ml量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇對照品0.2g，精密稱定，置100ml量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為120℃，維持4分鐘，以每分鐘8℃的速率升溫至140℃，維持10分鐘，再以每分鐘8℃的速率升溫至220℃，維持5分鐘；進樣口溫度為230℃；檢測器溫度為250℃。各色譜峰的分離度應(yīng)大于2.0，理論板數(shù)按乙二醇峰計算不低于10000，乙二醇峰的拖尾因子不得大于2.0。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按下式計算，含乙二醇不得過0.02%?！　?/p>

　　式中 At為供試品溶液色譜圖中乙二醇的峰面積；

　　Ar為對照品溶液色譜圖中乙二醇的峰面積；

　　Mt為供試品取樣量，g；

　　Mr為對照品取樣量，g。

　　氧化性物質(zhì)    取本品5.0ml，置碘量瓶中，加碘化鉀試液1.5ml與稀硫酸2ml，密塞，在暗處放置15分鐘，加淀粉指示液2ml，如顯藍色，用硫代硫酸鈉滴定液（0.005mol/L）滴定至藍色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.005mol/L）的體積不得過0.2ml。

　　還原性物質(zhì)    取本品1.0ml，加氨試液1ml，在60℃水浴中加熱5分鐘，溶液應(yīng)不顯黃色；迅速加硝酸銀試液0.15ml，搖勻，放置5分鐘，溶液應(yīng)無變化。

　　水分    取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過0.2%。

　　熾灼殘渣    取本品50g，加熱至燃燒，即停止加熱，使自然燃燒至干（如不能燃燒，則加熱至蒸氣除盡后），在700～800℃熾灼至恒重，遺留殘渣不得過2.5mg。

　　重金屬    取本品4.0ml，加水19ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之五。

　　砷鹽    取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

　　細菌內(nèi)毒素    取本品，依法檢查（通則1143），每1mg丙二醇中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于0.012EU。

　　【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗    以聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始溫度為130℃，維持1分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至240℃，維持3分鐘；進樣口溫度為230℃；檢測器溫度為250℃。理論板數(shù)按丙二醇峰計算不低于10000。

　　測定法    取本品約100mg，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液（每1ml中約含1，3-丁二醇10mg的無水乙醇溶液）10ml，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取丙二醇對照品，同法測定。按內(nèi)標法以峰面積計算，即得。

　　【類別】藥用輔料，溶劑等。

　　【貯藏】密封，在干燥處避光保存。

　　注：本品有引濕性。

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