活性炭 吸附試劑原料 符合標(biāo)準(zhǔn)
活性炭 吸附試劑原料 符合標(biāo)準(zhǔn)
本品系由木炭、各種果殼和優(yōu)質(zhì)煤等作為原料,通過物理和化學(xué)方法對原料進(jìn)行破碎、過篩、催化劑活化、漂洗、烘干和篩選等一系列工序加工制造而成具有很強(qiáng)吸附能力的多孔疏松物質(zhì)。 【性狀】 本品為黑色粉末,無臭,無味;無砂性。 【鑒別】 取本品0.1g,置耐熱玻璃管中,在緩緩?fù)ㄈ雺嚎s空氣的同時,在放置樣品的玻璃管處,用酒精燈加熱灼燒(注意不應(yīng)產(chǎn)生明火),產(chǎn)生的氣體通入氫氧化鈣試液中,即生成白色沉淀。 【檢查】 酸堿度 取本品2.5g,加水50ml,煮沸5分鐘,放冷,濾過,濾渣用水洗滌,合并濾液與洗液使成50ml;濾液應(yīng)澄清,遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反應(yīng)。 氯化物 取酸堿度項(xiàng)下的濾液10ml,加水稀釋成200ml,搖勻;分取20ml,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.1%)。 硫酸鹽 取酸堿度項(xiàng)下剩余的濾液20ml,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)。 未炭化物 取本品0.25g,加氫氧化鈉試液10ml,煮沸,濾過;濾液如顯色,與對照液(取比色用氯化鈷液0.3ml,比色用重鉻酸鉀液0.2ml,水9.5ml混合制成)比較,不得更深。 硫化物 取本品0.5g,加水20ml與鹽酸5ml,煮沸,蒸氣不能使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙變黑。 氰物 取本品5g,至蒸餾瓶中,加水50ml與酒石酸2g,蒸餾,餾出液用置于冰水浴的吸收液吸收,吸收液為氫氧化鈉試液2ml和水10ml,蒸餾出約25ml餾出液,加水稀釋50ml,加入12滴硫酸亞鐵試液,加熱至幾乎沸騰,放冷,加鹽酸試液1ml[1],溶液應(yīng)不變藍(lán)。 乙醇中溶解物 取本品2.0g,加乙醇50ml煮沸回流10分鐘,立即濾過,濾液用乙醇稀釋至50ml,取濾液40ml,105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過8mg。 熒光物質(zhì) 取本品10.0g,至蒸餾瓶中,加入100ml環(huán)己烷,蒸餾2小時,餾出液用環(huán)己烷稀釋至100ml,作為供試品溶液。取奎寧,精密稱定,加0.005mol/L的硫酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含奎寧83ng的對照溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在365nm波長處分別測定吸光度,供試品溶液的吸光度應(yīng)小于對照溶液的吸光度。 酸中溶解物 取本品1.0g,加水20ml與鹽酸5ml,煮沸5分鐘,濾過,濾渣用熱水10ml洗凈,合并濾液與洗液,加硫酸1ml,蒸干后,熾灼至恒重,遺留殘渣不得過8mg。 干燥失重 取本品,在120℃干燥至恒重,減失重量不得過10.0%(通則0831)。 熾灼殘渣 取本品約0.50g,加乙醇2~3滴濕潤后,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過3.0%。 鐵鹽 取本品1.0g,加1mol/L鹽酸溶液25ml,煮沸5分鐘,放冷,濾過,用熱水30ml分次洗滌殘渣,合并濾液與洗液加水至100ml,搖勻;精密量取5ml,置50ml納氏比色管中,依法檢查(通則0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.02%)。 鋅鹽 取本品1.0g,加水25ml,煮沸5分鐘,放冷,濾過,用熱水30ml分次洗滌殘渣,合并濾液與洗液,加水至100ml,搖勻;精密量取10ml,置50ml納氏比色管中,加抗壞血酸0.5g,加鹽酸溶液(1→2)4ml與亞鐵化鉀試液3ml,加水稀釋至刻度,搖勻,如發(fā)生渾濁,與標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液[精密稱取硫酸鋅(ZnSO4•7H2O)44mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置另一100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。每1ml相當(dāng)于10μg的Zn]0.5ml用同一方法制成的對照液比較,不得更濃(0.005%)。 重金屬 取本品1.0g,加稀鹽酸10ml與溴試液5ml,煮沸5分鐘,濾過、濾渣用沸水35ml洗滌,合并濾液與洗液,加水至50ml,搖勻;分取20ml,加酚酞指示液1滴,并滴加氨試液至溶液顯淡紅色,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量至25ml,加抗壞血酸0.5g溶解后,依法檢查(通則0821第一法),5分鐘時比色,含重金屬不得過百萬分之三十。 吸著力 (1)取干燥至恒重的本品1.0g,加0.12%硫酸奎寧溶液100ml,在室溫不低于20℃下,用力振搖5分鐘,立即用干燥的中速濾紙濾過,分取續(xù)濾液10ml,加鹽酸1滴與汞鉀試液5滴,不得發(fā)生渾濁。 (2)取兩個100ml具塞量筒,一筒加干燥至恒重的本品0.25g,再分別精密加入0.1%亞甲藍(lán)溶液各50ml,密塞,在室溫不低于20℃下,強(qiáng)力振搖5分鐘,將兩筒中的溶液分別用干燥的中速濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液各25ml,分別置兩個250ml量瓶中,各加10%醋酸鈉溶液50ml,搖勻后,在不斷旋動下,精密加碘滴定液(0.05mol/L)35ml,密塞,搖勻,放置,每隔10分鐘強(qiáng)力振搖1次,50分鐘后,用水稀釋至刻度,搖勻,放置10分鐘,分別用干燥濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液各100ml,分別用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。兩者消耗碘滴定液(0.05mol/L)相差不得少于1.4ml。 微生物限度 取本品,依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過1000cfu,霉菌和酵母菌總數(shù)不得過100cfu,不得檢出大腸埃希菌;每10g供試品中不得檢出沙門菌。 細(xì)菌內(nèi)毒素 活性炭所含內(nèi)毒素本底值 稱取約75mg活性炭,加入約5ml細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水配置成活性炭濃度為1.5%(1.5g/100ml)的混合溶液,漩渦混合9分鐘,然后1500轉(zhuǎn)離心5分鐘,離心后,取上清液用0.22μm無熱原濾膜過濾,取續(xù)濾液按照通則1143檢測,樣品細(xì)菌內(nèi)毒素應(yīng)小于2EU/g。 活性炭對細(xì)菌內(nèi)毒素吸附力 取細(xì)菌內(nèi)毒素國家標(biāo)準(zhǔn)品1支,按使用說明書配制成濃度為200EU/ml,20EU/ml的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)毒素溶液備用,稱取約75mg活性炭兩份,分別加入約5ml濃度為200EU/ml和20EU/ml的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)毒素溶液配制成活性炭濃度為1.5%的混合溶液,漩渦混合9分鐘,1500轉(zhuǎn)離心5分鐘,離心后,取上清液用0.22μm無熱原濾膜過濾,取續(xù)濾液按照通則1143檢測,應(yīng)能使200EU/ml,20EU/ml的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)毒素溶液內(nèi)毒素含量均下降2個數(shù)量級(吸附率達(dá)到99%)。 無菌(供無除菌工藝的無菌制劑用) 取本品,依法檢查(通則1101),應(yīng)符合規(guī)定。 【類別】 藥用輔料,吸附劑等。 【貯藏】 密封保存。