藥用鹽酸二甲雙胍原料20藥典標(biāo)準(zhǔn) 可CDE備案
【鑒別】（1）取本品約10mg，加水10ml溶解后，加10%亞硝基鐵氰化鈉溶液-鐵試液-10%氫氧化鈉溶液（等體積混合，放置20分鐘使用）10ml，3分鐘內(nèi)溶液呈紅色?！ 。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集631圖）一致?！ 。?）本品顯氯化物的鑒別反應(yīng)（通則0301）。 有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定?！ 」┰嚻啡芤喝”酒愤m量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。 對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。 對(duì)照品溶液取雙氰胺對(duì)照品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，精密量取適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中約含1µg的溶液?！ ∠到y(tǒng)適用性溶液取鹽酸二甲雙胍與三聚氰胺適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中含鹽酸二甲雙胍0.25mg與三聚氰胺0.1mg的溶液，取1ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻?！ ∩V條件用磺酸基陽(yáng)離子交換鍵合硅膠為填充劑；以1.7%磷酸二氫銨溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為218nm；進(jìn)樣體積10µl?！ ∠到y(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，二甲雙胍峰與三聚氰胺峰之間的分離度應(yīng)大于10.0。 測(cè)定法精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至二甲雙胍峰保留時(shí)間的2倍?！ ∠薅裙┰嚻啡芤荷V圖中如有與雙氰胺保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.02%，其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.2倍（0.1%），其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.5%）?！ 「稍锸е厝”酒?，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）?！ 胱茪?jiān)坏眠^(guò)0.1%（通則0841）?！ ≈亟饘偃”酒?.0g，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十?！ 竞繙y(cè)定】取本品約60mg，精密稱定，加無(wú)水甲酸4ml使溶解，加醋酐50ml，充分混勻，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于8.282mg的C4H11N5·HCl
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