EVA交聯(lián)度檢驗(yàn)系統(tǒng)︱EVA交聯(lián)度測(cè)試系統(tǒng)︱交聯(lián)度測(cè)試設(shè)備【上海泰試德】
一、前言
太陽(yáng)電池封裝用膠膜是以EVA為基料,輔以數(shù)種改性劑,經(jīng)成膜設(shè)備熱軋成薄膜型產(chǎn)品。該產(chǎn)品在太陽(yáng)電池封裝過(guò)程中受熱,產(chǎn)生交聯(lián)反應(yīng),屬熱固性的熱熔膠膜。固化后的膠膜有相當(dāng)高的透光率、粘接強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性、氣密性及耐老化性能。
線形或輕度支鏈形的聚合物,通過(guò)交聯(lián)劑的作用,轉(zhuǎn)化為三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。它可顯著提高聚合物的內(nèi)聚強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性等。為了掌握EVA類膠粘劑的物性與交聯(lián)度的關(guān)系,交聯(lián)度與交聯(lián)劑用量的關(guān)系,必須正確測(cè)定交聯(lián)度。交聯(lián)度的測(cè)定對(duì)于生產(chǎn)工藝的控制,原材料的選擇,產(chǎn)品質(zhì)量的控制非常重要。
二、實(shí)驗(yàn)部分
(一)原理
EVA類膠粘劑,在應(yīng)用工藝中由于加熱粘接固化,部分EVA交聯(lián)成凝膠。用溶劑二甲苯來(lái)萃取樣品中未交聯(lián)部分,從而得以進(jìn)行交聯(lián)度的測(cè)定。
(二)儀器與試劑
1.儀器
(1)大口圓底燒瓶及塞子。用磨口或軟木塞連接。如進(jìn)行1~2只樣品測(cè)定以500ml為宜;如進(jìn)行2~3只樣品測(cè)定以1000ml為宜;如進(jìn)行數(shù)只但不超過(guò)6只則以2000ml的燒瓶較為適用。
(2)加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯(沸點(diǎn)為138~144℃)。
(3)回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接,冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸一致,長(zhǎng)度適當(dāng)。
(4)支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管。
(5)真空烘箱(或普通烘箱),附帶能產(chǎn)生0.87Mpa真空度的真空源和裝有能測(cè)150℃的熱電偶。
(6)120目不銹鋼網(wǎng)。
(7)精度為1/10000的托盤電子分析天平(實(shí)驗(yàn)室一般檢測(cè),用精度為1/1000的分析天平也可,如要獲得很精確的數(shù)據(jù),則必須用精度為1/10000的分析天平)。
(8)干燥器。
萃取裝置如圖1
A—標(biāo)簽和吊試樣的銅絲
B—回流冷凝管
C—環(huán)形夾子
D—進(jìn)水管
E—磨口式軟木塞
F—大口圓底燒瓶
G—變壓器
H—出水管
I—支架
J—二甲苯
K—加熱套
L—120目不銹鋼網(wǎng)試樣袋
2.試劑
(1)二甲苯A.R,分析純或化學(xué)純均可。
(2)2,6-二叔丁基-4-酚(即抗氧劑264)。
三、實(shí)驗(yàn)方法
1.分析步驟
不銹鋼網(wǎng)袋的制作:
先將不銹鋼網(wǎng)洗凈,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷卻后截取35×90mm,對(duì)折成35mm×45mm的長(zhǎng)方形,兩側(cè)邊折進(jìn)7.5mm釘住,制成頂端開(kāi)口的袋(尺寸約20×45mm),并且要保證折起的兩邊剛好能被釘書針釘住,而且做好的試樣袋要能放入燒瓶,尺寸不能太大。稱重量(W1)。
分析操作:
將已交聯(lián)過(guò)的EVA膠樣(在不同部位取樣)用剪刀剪成小碎片,在1/10000電子
天平上準(zhǔn)確稱取試樣0.1450~0.1500g(準(zhǔn)確到0.0001g),將樣品放于已知重量的120目不銹鋼網(wǎng)袋里,稱(袋和試樣)重(W2)。
把袋口折邊釘上,構(gòu)成試樣包,稱(袋和試樣)重(W3)。
試樣包用銅絲懸吊在有回流裝置的燒瓶中,以二甲苯為溶劑(溶劑要充足,2000ml燒瓶要裝1000g溶劑;1000ml燒瓶要裝500g溶劑)。沸騰回流5h,一般回流速度為20~40滴/min。(為防止試樣的再度交聯(lián),加入1%左右的抗氧劑)冷卻,取出試樣袋(懸掛起來(lái),以除去過(guò)量的溶劑)后,再放入真空烘箱(溫度141±20℃,真空度0.8Mpa)中烘3h,取出試樣袋于干燥器內(nèi)冷卻15min,取出稱量(W4)。
2.計(jì)算
W1:三邊封口一邊開(kāi)的袋重。(g)
W2:裝有試樣的袋重(三邊封一邊開(kāi)口的袋)。
W3:裝有試樣封上口的袋重。
W4:萃取與干燥后的試樣袋重。
(四)分析與結(jié)果
通過(guò)多項(xiàng)實(shí)驗(yàn),結(jié)果顯示,不銹鋼網(wǎng)袋和未交聯(lián)的EVA樹(shù)脂不會(huì)影響此分析方法的準(zhǔn)確性。
萃取時(shí)間5h后,交聯(lián)度變化不大。
交聯(lián)劑用量增加,EVA的交聯(lián)度也會(huì)上升,與實(shí)際工藝吻合。
(五)討論
1.本測(cè)試方法屬溶劑萃取法。試樣要在有代表性的不同部位取出。萃取劑要達(dá)到一定的沸騰程度,使起攪拌作用。所懸掛的試樣袋底邊,盡可能靠近瓶底,使之確保溶解。
2.萃取劑二甲苯(含抗氧劑)可重復(fù)使用,直到混濁為止,混濁的萃取劑不必倒掉,可回收再用,回收率達(dá)80~90%。
二甲苯是有毒、易燃溶劑,只能在通風(fēng)柜內(nèi)使用,要戴上防護(hù)用品,要小心操作。
3.輔助用具:
銅絲、訂書針、細(xì)銅絲、橡皮管、剪刀、鑷子、老虎鉗、針、橡膠手套、棉紗手套、0~200℃的溫度計(jì),盤子。
交聯(lián)度檢驗(yàn)
(1)試劑:二甲苯
(2)試樣制備
將已交聯(lián)好的膠膜剪成小碎片待用.
(3)檢驗(yàn)步驟
l 將不銹鋼絲網(wǎng)袋洗凈、烘干、稱重為W1(精確到0.01g).
l 取試樣0.5g±0.01g,放入不銹鋼絲網(wǎng)袋中,稱重為W2(精確到0.01g).
l 封住袋口作成試樣包,并稱重為W3(精確到0.01g).
l 試樣包用細(xì)鐵絲懸吊在回流冷凝管下的燒瓶中,燒瓶?jī)?nèi)加入1/2二甲苯溶劑,加熱到140℃左右,溶劑沸騰回流5h~6h時(shí) ,回流速度保持20滴/分~40滴/分.
l 冷卻取出試樣包,懸掛除去溶劑液滴,然后放入真空烘箱內(nèi),溫度控制在140℃,真空度為0.08Mpa,干燥3h,除去溶劑.
l 將試樣包從真空烘箱內(nèi)取出,放置干燥器中冷卻20min后,取出稱重為W4(精確到0.01g)
l 結(jié)果計(jì)算
C=[1-(W3-W4)/(W2-W1)]×100