藥用鹽酸四環(huán)素原料國藥準字號cp2020
【鑒別】(1)取本品約0.5mg,加硫酸2ml,即顯深紫色,再加三氯化鐵試液1滴,溶液變?yōu)榧t棕色。
?。?)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
?。?)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集332圖)一致。
?。?)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
【檢查】酸度取本品,加水制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為1.8~2.8。
溶液的澄清度取本品5份,各50mg,分別加水5ml使溶解,溶液應澄清;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃。(供注射用)
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。
供試品溶液取本品,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.8mg的溶液。
對照溶液精密量取供試品溶液2ml,置100ml量瓶中,用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻。
系統(tǒng)適用性溶液取4-差向四環(huán)素對照品、土霉素對照品、差向脫水四環(huán)素對照品、鹽酸金霉素對照品及脫水四環(huán)素對照品各約3mg與鹽酸四環(huán)素對照品約48mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液10ml使溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻。
靈敏度溶液精密量取對照溶液2ml,置100ml量瓶中,用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸銨溶液[0.15mol/L醋酸銨溶液-0.01mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液-三乙胺(100﹕10﹕1),用醋酸調節(jié)pH值至8.5]-乙腈(83﹕17)為流動相;檢測波長為280nm;進樣體積為10μl。
系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,出峰順序為:4-差向四環(huán)素、土霉素、差向脫水四環(huán)素、四環(huán)素、金霉素、脫水四環(huán)素,四環(huán)素峰的保留時間約為14分鐘;4-差向四環(huán)素峰、土霉素峰、差向脫水四環(huán)素峰、四環(huán)素峰、金霉素峰各峰間的分離度均應符合要求,金霉素峰與脫水四環(huán)素峰之間的分離度應大于1.0。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰峰高的信噪比應大于10。
測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,土霉素、4-差向四環(huán)素、鹽酸金霉素、脫水四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素按校正后的峰面積(分別乘以校正因子1.0、1.42、1.39、0.48與0.62)分別不得大于對照溶液主峰面積的0.25倍(0.5%)、1.5倍(3.0%)、0.5倍(1.0%)、0.25倍(0.5%)、0.25倍(0.5%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(1.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。
雜質吸光度取本品,在20~25℃時,加0.8%氫氧化鈉溶液制成每1ml中含10mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),置4cm的吸收池中,自加0.8%氫氧化鈉溶液起5分鐘時,在530nm的波長處測定,吸光度不得過0.12。(供注射用)
藥用鹽酸四環(huán)素原料國藥準字號cp2020