藥用級(jí)鹽酸小檗堿原料GMP現(xiàn)貨CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)

藥用級(jí)鹽酸小檗堿原料GMP現(xiàn)貨CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)

　　【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水10ml，緩緩加熱溶解后，加氫氧化鈉試液4滴，放冷（必要時(shí)濾過(guò)），加丙酮8滴，即發(fā)生渾濁。

　　（2）取本品約5mg，加稀鹽酸2ml，攪拌，加漂白粉少量，即顯櫻紅色。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集320圖）一致。

　　（4）取本品約0.1g，加水20ml，緩緩加熱溶解后，加硝酸0.5ml，冷卻，放置10分鐘，濾過(guò)，濾液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液（1）取鹽酸藥根堿對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液（2）取鹽酸巴馬汀對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液2ml與對(duì)照品溶液（1）、對(duì)照品溶液（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液取對(duì)照品溶液（2）1ml，用供試品溶液稀釋至10ml，搖勻。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L磷酸二氫銨溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.8）-乙腈（75∶25）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為345nm；進(jìn)樣體積10µl。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，巴馬汀峰與小檗堿峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中，如有與藥根堿峰和巴馬汀峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，均不得過(guò)1.0%；其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中小檗堿峰的峰面積（2.0%）。

　　取本品0.50g，依法檢查（通則0806第一法），應(yīng)符合規(guī)定（合成品）。

　　有機(jī)腈照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

　　供試品溶液取研細(xì)的本品約0.25g，精密稱定，置25ml具塞錐形瓶中，加無(wú)水5ml，振搖5分鐘，用垂熔漏斗（G5）濾過(guò)，用無(wú)水洗滌3～4次（每次2ml），合并濾液與洗液，濃縮至約0.5ml。

　　對(duì)照品溶液取胡椒乙腈對(duì)照品適量，精密稱定，加溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

　　色譜條件采用硅膠G（厚度0.5mm）薄層板，以苯-冰醋酸（25∶0.1）為展開劑。

　　測(cè)定法吸取供試品溶液全量與對(duì)照品溶液10µl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，晾干，噴以5%鉬酸銨硫酸溶液，在105℃加熱10～20分鐘，檢視。

　　限度供試品溶液在與對(duì)照品溶液所顯主斑點(diǎn)的相應(yīng)位置上，不得顯雜質(zhì)斑點(diǎn)（合成品）。

　　水分取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)12.0%。

　　熾灼殘?jiān)”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.2%（提取品）或0.1%（合成品）。

　　重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十（合成品）。

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