醫(yī)藥級(jí)吲哚美辛原料gmp批發(fā)價(jià)格現(xiàn)貨
【鑒別】(1)取本品約10mg,加水10ml與20%氫氧化鈉溶液2滴使溶解;取溶液1ml,加0.03%重鉻酸鉀溶液0.3ml,加熱至沸,放冷,加硫酸2~3滴,置水浴上緩緩加熱,應(yīng)顯紫色;另取溶液1ml,加0.1%亞硝酸鈉溶液0.3ml,加熱至沸,放冷,加鹽酸0.5ml,應(yīng)顯綠色,放置后,漸變黃色。
?。?)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集193圖)一致。
【檢查】氯化物取本品0.30g,加水25ml,強(qiáng)力振搖3分鐘,濾過(guò),取濾液依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.02%)。
有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
供試品溶液取本品約50mg,置100ml量瓶中,加甲醇適量,振搖使溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,取5ml,置25ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻。
對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.1mol/L冰醋酸溶液-乙腈(50:50)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為228nm;進(jìn)樣體積50µl。
系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按吲哚美辛峰計(jì)算不低于2000,吲哚美辛峰與相鄰雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。
測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至供試品溶液主峰保留時(shí)間的3倍。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積(0.5%)。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)0.5%(通則0831)。
熾灼殘?jiān)”酒?.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
【含量測(cè)定】取本品約0.5g,精密稱定,加乙醇30ml,微溫使溶解,放冷,加水20ml,加酚酞指示液7~8滴,迅速用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于35.78mg的C19H16ClNO4。
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