醫(yī)藥鹽酸金剛烷胺原料國藥準(zhǔn)字GMP

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　　【鑒別】（1）取本品10mg，加水2ml溶解后，加鹽酸使成酸性，滴加硅鎢酸試液，即析出白色沉淀。

　　（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集369圖）一致。

　?。?）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】酸度取本品2.0g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為3.5～5.0。

　　溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　有關(guān)物質(zhì)照氣相色譜法（通則0521）測定。

　　供試品溶液取本品約1.0g，置分液漏斗中，加5mol/L氫氧化鈉溶液20ml，18ml，振搖10分鐘，靜置分層，取層，加適量無水硫酸鈉振搖脫水，濾過，取濾液置20ml量瓶中，用稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液取金剛烷對照品約0.5g，置10ml量瓶中，加溶解并稀釋至刻度，搖勻，取溶液1ml，置100ml量瓶中，加供試品溶液1ml，用稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；起始溫度為70℃維持5分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至250℃，維持17分鐘；進樣口溫度為220℃；檢測器溫度為300℃；進樣體積2μl。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，金剛烷胺峰與金剛烷峰間的分離度應(yīng)大于20。金剛烷胺峰高的信噪比應(yīng)大于30。

　　測定法精密量取供試品溶液，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，按歸一化法計算，單個雜質(zhì)峰面積不得大于總峰面積的0.3%，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于總峰面積的1.0%。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘渣不得過0.1%（通則0841）。

　　重金屬取本品2.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之五。

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