藥用級氟康唑原料藥CAS號86386-73-4

藥用級氟康唑原料藥CAS號86386-73-4

　　本品為α-(2，4-二氟苯基)-α-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1H-1,2,4-三唑-1-基乙醇。按干燥品計算，含C13H12F2N6O不得少于98.5%。

　　【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭或微帶特異臭。

　　本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在二氯甲烷、水或醋酸中微溶。

　　熔點  本品的熔點（通則0612）為137~141℃。

　　【鑒別】（1）取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液作為供試品溶液；另稱取氟康唑?qū)φ掌愤m量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液作為對照品溶液，照有關(guān)物質(zhì)項下色譜條件試驗，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　　（2）取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在261nm與267nm的波長處有最大吸收，在264nm的波長處有最小吸收。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集893圖）一致。

　　【檢查】溶液的澄清度  取本品20mg，加水10ml使溶解，溶液應(yīng)澄清；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃。（供注射用）

　　有關(guān)物質(zhì)  照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液  取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

　　對照溶液  精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含50µg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取氟康唑與雜質(zhì)Ⅰ對照品各適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中分別約含1mg與0.1mg的溶液。

　　靈敏度溶液  取對照溶液適量，用流動相稀釋制成每1ml中約含5µg的溶液。

　　色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×250mm，5µm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以乙腈-0.063%甲酸銨溶液（20∶80）為流動相；柱溫為40℃；檢測波長為260nm；進(jìn)樣體積20µl。

　　系統(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，氟康唑峰的保留時間約為10分鐘，雜質(zhì)Ⅰ峰（相對保留時間約為0.9）與氟康唑峰間的分離度應(yīng)符合要求。靈敏度溶液色譜圖中，主成分峰峰高的信噪比應(yīng)大于5。

　　測定法  精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

　　限度  供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（1.0%），小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。

　　含氯化合物  取本品約20mg，精密稱定，照氧瓶燃燒法（通則0703）進(jìn)行有機破壞，以0.4%氫氧化鈉溶液20ml為吸收液，俟吸收后，強力振搖5分鐘，加稀硝酸10ml，移至50ml納氏比色管中，照氯化物檢查法（通則0801）檢查，與對照溶液（與供試品同法操作，但燃燒時濾紙中不含供試品，并加標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml）比較，不得更濃（0.3%）。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘渣  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

　　重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

　　【含量測定】取本品約0.1g，精密稱定，加冰醋酸50ml溶解后，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于15.31mg的C13H12F2N6O 。

　　【類別】抗真菌藥。

　　【貯藏】密封，在干燥處保存。

　　【制劑】（1）氟康唑片  （2）氟康唑注射液  （3）氟康唑膠囊  （4）氟康唑氯化鈉注射液

藥用級氟康唑原料藥CAS號86386-73-4