藥用級(jí)鹽酸多西環(huán)素原料藥醫(yī)用藥典質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
本品為6-甲基-4-(二甲氨基)-3,5,10,12,12α-五羥基-1,11-二氧代-1,4,4α,5,5α,6,11,12α-八氫-2-并四苯甲酰胺鹽酸鹽半乙醇半水合物。按無(wú)水與無(wú)乙醇物計(jì)算,含多西環(huán)素(C22H24N2O8)應(yīng)為88.0%~94.0%。
【性狀】本品為淡黃色至黃色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。
本品在水或甲醇中易溶,在乙醇或丙酮中微溶。
比旋度 取本品,精密稱(chēng)定,加鹽酸溶液(9-100)的甲醇溶液(1→100)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,在25℃時(shí),依法測(cè)定(通則0621),按無(wú)水與無(wú)醇物計(jì)算,比旋度為-105°至-120°。
【鑒別】(1) 在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
?。?) 取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含20μg的溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)測(cè)定,在269nm和354nm的波長(zhǎng)處有最大吸收,在234nm和296nm的波長(zhǎng)處有最小吸收。
(3) 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集386圖)一致。
?。?) 本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)。
【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
供試品溶液 取本品適量,精密稱(chēng)定,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含多西環(huán)素0.1mg的溶液。
對(duì)照品溶液 取多西環(huán)素對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求 見(jiàn)有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。
測(cè)定法 精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中C22H24N2O8的含量。
【類(lèi)別】四環(huán)素類(lèi)抗生素。
【貯藏】遮光,密封保存。
【制劑】(1)鹽酸多西環(huán)素片 (2)鹽酸多西環(huán)素膠囊
藥用級(jí)鹽酸多西環(huán)素原料藥醫(yī)用藥典質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)