藥用級活性炭原料藥GMP現(xiàn)貨CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)
【鑒別】取本品0.1g,置耐熱玻璃管中,在緩緩?fù)ㄈ雺嚎s空氣的同時(shí),在放置樣品的玻璃管處,用酒精燈加熱灼燒(注意不應(yīng)產(chǎn)生明火),產(chǎn)生的氣體通入氫氧化鈣試液中,即生成白色沉淀。
【檢查】酸堿度取本品2.5g,加水50ml,煮沸5分鐘,放冷,濾過,濾渣用水洗滌,合并濾液與洗液使成50ml;濾液應(yīng)澄清,遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反應(yīng)。
氯化物取酸堿度項(xiàng)下的濾液10ml,加水稀釋成200ml,搖勻;分取20ml,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.1%)。
硫酸鹽取酸堿度項(xiàng)下剩余的濾液20ml,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)。
未炭化物取本品0.25g,加氫氧化鈉試液10ml,煮沸,濾過;濾液如顯色,與對照液(取比色用氯化鈷液0.3ml,比色用重鉻酸鉀液0.2ml,水9.5ml混合制成)比較,不得更深。
硫化物取本品0.5g,加水20ml與鹽酸5ml,煮沸,蒸氣不能使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙變黑。
取本品5g,至蒸餾瓶中,加水50ml與酒石酸2g,蒸餾,餾出液用置于冰水浴的吸收液吸收,吸收液為氫氧化鈉試液2ml和水10ml,蒸餾出約25ml餾出液,加水稀釋至50ml,加入12滴硫酸亞鐵試液,加熱至幾乎沸騰,放冷,加鹽酸1ml,溶液應(yīng)不變藍(lán)。
乙醇中溶解物取本品2.0g,加乙醇50ml煮沸回流10分鐘,立即濾過,濾液用乙醇稀釋至50ml,取濾液40ml,105℃干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^8mg。
熒光物質(zhì)取本品10.0g,至蒸餾瓶中,加入100ml環(huán)己烷,蒸餾2小時(shí),餾出液用環(huán)己烷稀釋至100ml,作為供試品溶液。取奎寧對照品,精密稱定,加0.005mol/L的硫酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含奎寧83ng的對照品溶液,取上述對照品和供試品溶液置紫外光燈(365nm)下檢視,供試品溶液產(chǎn)生的熒光應(yīng)不得強(qiáng)于對照品溶液。
酸中溶解物取本品1.0g,加水20ml與鹽酸5ml,煮沸5分鐘,濾過,濾渣用熱水10ml洗凈,合并濾液與洗液,加硫酸1ml,蒸干后,熾灼至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^8mg。
干燥失重取本品,在120℃干燥至恒重,減失重量不得過10.0%(通則0831)。
熾灼殘?jiān)”酒芳s0.50g,加乙醇2~3滴濕潤后,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^3.0%。
鐵鹽取本品1.0g,加1mol/L鹽酸溶液25ml,煮沸5分鐘,放冷,濾過,用熱水30ml分次洗滌殘?jiān)喜V液與洗液加水至100ml,搖勻;精密量取5ml,置50ml納氏比色管中,依法檢查(通則0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.02%)。
鋅鹽取本品1.0g,加水25ml,煮沸5分鐘,放冷,濾過,用熱水30ml分次洗滌殘?jiān)?,合并濾液與洗液,加水至100ml,搖勻;精密量取10ml,置50ml納氏比色管中,加抗壞血酸0.5g,加鹽酸溶液(1→2)4ml與亞鐵氰化鉀試液3ml,加水稀釋至刻度,搖勻,如發(fā)生渾濁,與標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液[精密稱取硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)44mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置另一100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。每1ml相當(dāng)于10μg的Zn]0.5ml用同一方法制成的對照液比較,不得更濃(0.005%)。
重金屬取本品1.0g,加稀鹽酸10ml與溴試液5ml,煮沸5分鐘,濾過、濾渣用沸水35ml洗滌,合并濾液與洗液,加水至50ml,搖勻;分取20ml,加酚酞指示液1滴,并滴加氨試液至溶液顯淡紅色,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量至25ml,加抗壞血酸0.5g溶解后,依法檢查(通則0821第一法),5分鐘時(shí)比色,含重金屬不得過百萬分之三十。
吸著力(1)取干燥至恒重的本品1.0g,加0.12%硫酸奎寧溶液100ml,在室溫不低于20℃下,用力振搖5分鐘,立即用干燥的中速濾紙濾過,分取續(xù)濾液10ml,加鹽酸1滴與鉀試液5滴,不得發(fā)生渾濁。
(2)取兩個100ml具塞量筒,一筒加干燥至恒重的本品0.25g,再分別精密加入0.1%亞甲藍(lán)溶液各50ml,密塞,在室溫不低于20℃下,強(qiáng)力振搖5分鐘,將兩筒中的溶液分別用干燥的中速濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液各25ml,分別置兩個250ml量瓶中,各加10%醋酸鈉溶液50ml,搖勻后,在不斷旋動下,精密加碘滴定液(0.05mol/L)35ml,密塞,搖勻,放置,每隔10分鐘強(qiáng)力振搖1次,50分鐘后,用水稀釋至刻度,搖勻,放置10分鐘,分別用干燥濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液各100ml,分別用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。兩者消耗碘滴定液(0.05mol/L)相差不得少于1.4ml。
藥用級活性炭原料藥GMP現(xiàn)貨CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)