醫(yī)用級阿奇霉素原料含量99現(xiàn)貨CP20
【鑒別】(1)取本品,加無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液,作為供試品溶液;取阿奇霉素對照品適量,加無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液,作為對照品溶液;照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-正己烷-二乙胺(10:10:2)為展開劑,展開,晾干,噴以顯色劑(取鉬酸鈉2.5g、硫酸鈰1g,加10%硫酸溶液溶解并稀釋至100ml),置105℃加熱數(shù)分鐘。供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。
(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
?。?)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集772圖)或與對照品圖譜一致。(如不一致時,可取本品與對照品各適量,分別溶于丙酮中,于室溫揮發(fā)至干,測定。)
以上(1)、(2)兩項可選做一項。
【檢查】結(jié)晶性取本品,用水分散,依法檢查(通則0981),應(yīng)符合規(guī)定。
堿度取本品約0.1g,加甲醇25ml,振搖使溶解后,加水25ml,搖勻,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為9.0~11.0。
有關(guān)物質(zhì)臨用新制或使用低溫進樣器。精密稱取本品適量,加稀釋液[磷酸二氫銨溶液(稱取磷酸二氫銨1.73g,加水溶解并稀釋至1000ml,用氨試液調(diào)節(jié)pH值至10.0±0.05)-甲醇-乙腈(7:7:6)]溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用上述稀釋液稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(通則0512)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相A為磷酸鹽緩沖液(取0.05mol/L磷酸氫二鉀溶液,用20%的磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至8.2)-乙腈(45:55),流動相B為甲醇,柱溫為30℃(必要時適當調(diào)整);按下表進行線性梯度洗脫;流速為每分鐘1.0ml,檢測波長為210nm。取雜質(zhì)S和雜質(zhì)A對照品各適量,加上述稀釋液溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.05mg的溶液,作為雜質(zhì)S和雜質(zhì)A對照品溶液;另取阿奇霉素系統(tǒng)適用性對照品(含雜質(zhì)R、雜質(zhì)Q、雜質(zhì)J、雜質(zhì)Ⅰ、雜質(zhì)H、阿奇霉素和雜質(zhì)B)適量,加上述對照品溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,作為系統(tǒng)適用性溶液;精密量取對照溶液10ml,置50ml量瓶中,用稀釋液稀釋至刻度,搖勻,作為靈敏度溶液,取系統(tǒng)適用性溶液和靈敏度溶液各50μl,分別注入液相色譜儀,靈敏度溶液主成分峰峰高的信噪比應(yīng)大于10,系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中各峰之間的分離度均應(yīng)大于1.2,阿奇霉素峰的保留時間應(yīng)在30~40分鐘之間。精密量取供試品溶液和對照溶液各50μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,雜質(zhì)B峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),雜質(zhì)R、雜質(zhì)Q、雜質(zhì)J、雜質(zhì)Ⅰ、雜質(zhì)S、雜質(zhì)A和雜質(zhì)H按校正后的峰面積計算(分別乘以校正因子0.5、0.4、0.7、1.6、0.4、1.4、0.1)均不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質(zhì)峰面積的和按校正后的峰面積計算不得大于對照溶液主峰面積的4倍(2.0%)(供注射用)。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,雜質(zhì)B峰面積不得大于對照溶液主峰面積的4倍(2.0%),雜質(zhì)R、雜質(zhì)Q、雜質(zhì)J、雜質(zhì)Ⅰ、雜質(zhì)S、雜質(zhì)A和雜質(zhì)H按校正后的峰面積計算(分別乘以校正因子0.5、0.4、0.7、1.6、0.4、1.4、0.1)均不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),各雜質(zhì)峰面積的和按校正后的峰面積計算不得大于對照溶液主峰面積的8倍(4.0%)(供口服用)。供試品溶液色譜圖中小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。
水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過5.0%。
熾灼殘渣取本品1.0g,依法測定(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%。
重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十(供注射用),不得過百萬分之二十五(供口服用)。
【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取0.05mol/L磷酸氫二鉀溶液,用20%磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至8.2)-乙腈(45:55)為流動相;檢測波長為210nm。取阿奇霉素系統(tǒng)適用性對照品適量,加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液,取50μl注入液相色譜儀,記錄的色譜圖應(yīng)與標準圖譜一致。
測定法取本品適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,作為供試品溶液,精密量取50μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取阿奇霉素對照品適量,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。
醫(yī)用級阿奇霉素原料含量99現(xiàn)貨CP20