藥用級(jí)氨甲環(huán)酸輔料藥阻滯劑 CDE備案登記
【檢查】堿度取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為7.0~8.0。
溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水20ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無(wú)色。
氯化物取本品0.50g,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.014%)。
硫酸鹽取本品0.50g,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.5ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.07%)(供口服或注射用)或與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.04%)(供靜脈輸液用)。
有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
供試品溶液取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。
對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
系統(tǒng)適用性溶液取氨甲環(huán)酸與氨甲苯酸,加水溶解并稀釋制成每1ml中含氨甲環(huán)酸0.2mg與氨甲苯酸2μg的溶液。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.23%十二烷基硫酸鈉溶液(取磷酸二氫鈉18.3g,加水800ml溶解,加三乙胺8.3ml混勻后,再加入十二烷基硫酸鈉2.3g,振搖使溶解,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5,加水至1000ml,搖勻)-甲醇(60:40)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm;進(jìn)樣體積20μl。
系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,調(diào)節(jié)流速,使氨甲環(huán)酸峰保留時(shí)間約為13分鐘,氨甲環(huán)酸峰與氨甲苯酸峰的分離度應(yīng)大于5.0。
測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的3倍。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,相對(duì)保留時(shí)間約1.2的環(huán)烯烴雜質(zhì)峰面積乘以校正因子0.005后,不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%);氨甲苯酸峰面積乘以校正因子0.006后,不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%);相對(duì)保留時(shí)間約1.5的Z-異構(gòu)體峰面積乘以校正因子1.2后,不得大于對(duì)照溶液主峰面積0.4倍(0.2%),其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%),環(huán)烯烴、氨甲苯酸、Z-異構(gòu)體峰面積分別乘以校正因子后與其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積(0.5%)。
易炭化物取本品0.50g,依法檢查(通則0842),如顯色,與黃綠色或橙黃色0.5號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)0.5%(通則0831)。.
熾灼殘?jiān)”酒?.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
鋇鹽取本品1.0g,加水20ml溶解后(溶液如不澄清,濾過(guò)),分為2等份:一份中加稀硫酸1ml;另一份中加水1ml,靜置15分鐘,兩液應(yīng)同樣澄清。
重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
【含量測(cè)定】取本品約0.12g,精密稱(chēng)定,加冰醋酸40ml溶解后,加結(jié)晶紫指示液1~2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于15.72mg的C8H15NO2。
【類(lèi)別】止血藥。
【貯藏】遮光,密封保存。
【制劑】(1)氨甲環(huán)酸片(2)氨甲環(huán)酸注射液(3)氨甲環(huán)酸膠囊
藥用級(jí)氨甲環(huán)酸輔料藥阻滯劑 CDE備案登記