藥用級(jí)樟腦(合成)原料藥國(guó)藥標(biāo)準(zhǔn)GMP現(xiàn)貨

藥用級(jí)樟腦(合成)原料藥國(guó)藥標(biāo)準(zhǔn)GMP現(xiàn)貨

【鑒別】(1)取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)，在230～350nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定吸光度，在289nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，其吸光度約為0.53。　　(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集535圖)一致?！　　緳z查】旋光度　取本品，精密稱(chēng)定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液，依法測(cè)定(通則0621)，旋光度為-1.5°至+1.5°?！　∷岫取∪”酒?.0g，加乙醇10.0ml溶解，加酚酞指示液0.1ml，溶液應(yīng)無(wú)色；用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過(guò)0.2ml。　　乙醇溶液的澄清度　取本品2.5g，加乙醇25ml溶解，溶液應(yīng)澄清無(wú)色?！　←u化物　取本品細(xì)粉0.20g，精密稱(chēng)定，置瓷坩堝內(nèi)，加過(guò)氧化鈉0.4g，混勻，緩緩加熱，直至灰化，殘?jiān)脺厮?0ml溶解，加稀硝酸12ml酸化，濾過(guò)，置50ml納氏比色管中，用熱水10ml分兩次洗滌濾渣，洗液并入納氏比色管中，放冷，搖勻，用水稀釋至50ml，加0.1mol/L的硝酸銀溶液1ml，放置5分鐘，作為供試品溶液；另取0.01mol/L的鹽酸溶液0.2ml，除不加供試品外，其余同供試品溶液處理，作為對(duì)照溶液。供試品溶液與對(duì)照溶液比較，不得更濃?！　∮嘘P(guān)物質(zhì)　照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定?！　」┰嚻啡芤骸∪”酒芳s2.5g，精密稱(chēng)定，置25ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻?！　?duì)照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻?！　∠到y(tǒng)適用性溶液　取3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇與乙酸龍腦酯各適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的混合溶液?！　∩V條件　以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；起始溫度為50℃，維持10分鐘，以每分鐘2℃的速率升溫至100℃，再以每分鐘10℃的速率升溫至200℃，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度為220℃；檢測(cè)器溫度為250℃；進(jìn)樣體積1µl?！　∠到y(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇峰與乙酸龍腦酯峰間的分離度應(yīng)大于2.0?！　y(cè)定法　 精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入氣相色譜儀?！　∠薅取」┰嚻啡芤荷V圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(2.0%)，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的4倍(4.0%)?！　埩羧軇≌諝埩羧軇y(cè)定法(通則0861第二法)測(cè)定。　　供試品溶液　取本品約0.5g，精密稱(chēng)定，置頂空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺5ml使溶解，密封?！　?duì)照品溶液　取二甲苯適量，精密稱(chēng)定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml約含0.2mg的溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封?！　∩V條件　以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；起始溫度為60℃，維持9分鐘，再以每分鐘20℃的速率升溫至200℃，維持3分鐘；進(jìn)樣口溫度為200℃；檢測(cè)器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間為30分鐘?！　y(cè)定法　取供試品溶液與對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖?！　∠薅取“赐鈽?biāo)法以峰面積計(jì)算，二甲苯的殘留量應(yīng)符合規(guī)定?！　〔粨]發(fā)物  取本品2.0g，在100℃加熱使樟腦全部揮發(fā)并干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1mg?！　∷帧∪”酒?.0g，加石油醚10ml，應(yīng)澄清溶解。　　【含量測(cè)定】照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定。　　內(nèi)標(biāo)溶液　取水楊酸甲酯1g，精密稱(chēng)定，置25ml量瓶中，加無(wú)水甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻?！　」┰嚻啡芤骸∪”酒芳s0.1g，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，用無(wú)水甲醇稀釋至刻度，搖勻?！　?duì)照品溶液　取樟腦對(duì)照品約0.1g，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液5ml，用無(wú)水甲醇稀釋至刻度，搖勻。　　色譜條件　以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；柱溫為125℃；進(jìn)樣體積1µl?！　∠到y(tǒng)適用性要求　樟腦峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求?！　y(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入氣相色譜儀，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算。　　【類(lèi)別】皮膚刺激藥?！　　举A藏】密封保存。

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