醫(yī)用級甲氧芐啶原料藥CP20藥典標(biāo)準(zhǔn) 有質(zhì)檢
【鑒別】(1)取本品約20mg,加稀硫酸2ml溶解后,加碘試液2滴,即生成棕褐色沉淀。
?。?)取本品20mg,精密稱定,加乙醇5ml溶解,再加0.4%氫氧化鈉溶液制成每1ml中含20μg的溶液。照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在287nm的波長處有最大吸收,其吸光度約為0.49。
?。?)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集103圖)一致。
【檢查】堿度取本品0.50g,加水50ml,振搖,濾過。取濾液,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為7.5~8.5。
酸性溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加醋酸25ml溶解,溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與黃色0.5號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較(通則0901第一法),不得更深。
有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品約50mg,置50ml量瓶中,加流動相適量,振搖使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液取甲氧芐啶對照品和二甲氧芐啶對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含甲氧芐啶2μg和二甲氧芐啶1μg的溶液。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水-三乙胺(200:799:1)(用氫氧化鈉試液或冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至6.4)為流動相;檢測波長為280nm;進(jìn)樣體積20μl。
系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,理論板數(shù)按甲氧芐啶峰計算不低于5000,甲氧芐啶峰與二甲氧芐啶峰之間的分離度應(yīng)大于2.5。
測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.4%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。
【含量測定】取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸20ml,溫?zé)崾谷芙?,放冷,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于29.03mg的C14H18N4O3。
【類別】抗菌藥。
【貯藏】遮光,密封保存。
【制劑】(1)甲氧芐啶片(2)甲氧芐啶注射液
醫(yī)用級甲氧芐啶原料藥CP20藥典標(biāo)準(zhǔn) 有質(zhì)檢