醫(yī)用級甲酚皂溶液原料藥CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)
【制法】取氫氧化鈉,加水100ml溶解后,放冷,不斷攪拌下加入植物油中,使均勻乳化,放置30分鐘,慢慢加熱(間接蒸汽或水?。?,當(dāng)皂體顏色加深,呈透明狀時再進(jìn)行攪拌;并可按比例配成小樣,檢查未皂化物,如合格,則認(rèn)為皂化完成;趁熱加甲酚攪拌至皂塊全溶,放冷,再添加水適量,使總量成1000ml,即得。
處方中的植物油可用低、中碳脂肪酸代替。
【性狀】本品為黃棕色至紅棕色的黏稠液體;帶甲酚的臭氣。
本品能與乙醇混合成澄清液體。
【檢查】堿度取本品1.0ml,加中性乙醇20ml稀釋后,加酚酞指示液1ml,如顯紅色,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,消耗硫酸滴定液(0.05mol/L)不得過1.0ml。
未皂化物取本品5.0ml,加水95ml,混勻,溶液應(yīng)澄清;如顯渾濁,與對照液(取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液6.0ml,加水80ml與稀鹽酸1ml,用比色用氯化鈷液和濃焦糖液調(diào)色,俟色調(diào)與供試品溶液近似后,加25%氯化鋇溶液3ml,并加水至100ml,搖勻,放置10分鐘)比較,不得更濃。
裝量取本品,照裝量檢查法(通則0942)檢查,應(yīng)符合規(guī)定。
微生物限度取本品,照非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查:微生物計(jì)數(shù)法(通則1105)和控制菌檢查法(通則1106)及非無菌藥品微生物限度標(biāo)準(zhǔn)(通則1107)檢查,應(yīng)符合規(guī)定。
【含量測定】照氣相色譜法(通則0521)測定。
內(nèi)標(biāo)溶液取苯甲醛適量,加無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1.5mg的溶液。
供試品溶液精密量取本品2ml,置分液漏斗中,加鹽酸0.1ml,搖勻,加水3ml,搖勻,精密加20ml,輕輕振搖提取,靜置分層,棄去水層。精密量取提取液5ml,置25ml量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取1ml,置10ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液2ml,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液取鄰甲酚對照品約25mg、對甲酚對照品約25mg與間甲酚對照品約40mg,精密稱定,置10ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液2ml,加無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件以50%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷為固定液;柱溫為110℃;進(jìn)樣體積1μl。
系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按鄰甲酚峰計(jì)算不低于5000,內(nèi)標(biāo)物質(zhì)、鄰甲酚、對甲酚與間甲酚各峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。
測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積分別計(jì)算鄰甲酚、對甲酚與間甲酚的含量,并計(jì)算總和。
【類別】同甲酚。
【貯藏】遮光,密封保存。
醫(yī)用級甲酚皂溶液原料藥CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)