藥用級(jí)倍他米松原料藥 CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)
本品為16β-甲基-11β,17α,21-三羥基-9α-氟孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮。按干燥品計(jì)算,含C22H29FO5應(yīng)為97.0%~103.0%。
【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。
比旋度取本品適量,精密稱定,加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測(cè)定(通則0621),比旋度為+115°至+121。
吸收系數(shù)取本品適量,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在239nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,吸收系數(shù)()為382~406。
【鑒別】(1)取本品約10mg,加甲醇1ml,微溫溶解后,加熱的堿性酒石酸銅試液1ml,生成磚紅色沉淀。
(2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
?。?)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集418圖)一致。
?。?)本品顯有機(jī)氟化物的鑒別反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
供試品溶液取本品適量,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每lml中約含0.4mg的溶液。
對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。
系統(tǒng)適用性溶液取地塞米松對(duì)照品適量,加供試品溶液適量并用流動(dòng)相稀釋制成每1ml中含倍他米松與地塞米松各40μg的溶液。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(25:75)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm;進(jìn)樣體積20μ1。
系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,倍他米松峰與地塞米松峰之間的分離度應(yīng)大于1.9。
測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,峰面積在對(duì)照溶液主峰面積0.5-1.0倍(0.5%~1.0%)之間的雜質(zhì)峰不得超過(guò)1個(gè),其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液中主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對(duì)照溶液主峰面積0.01倍的色譜峰忽略不計(jì)。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)0.5%(通則0831)。
熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%(通則0841)。
【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每lml中約含40μg的溶液。
對(duì)照品溶液取倍他米松對(duì)照品適量,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每lml中約含40μg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。
測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。
【類別】腎上腺皮質(zhì)激素藥。
【貯藏】遮光,密封保存。
【制劑】(1)倍他米松片(2)倍他米松乳膏
藥用級(jí)倍他米松原料藥 CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)