科研級膠囊用明膠實驗申報研發(fā)小試
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【性狀】 本品為微黃色至黃色、透明或半透明、微帶光澤的薄片或粉粒;無臭。在水中久浸即吸水膨脹并軟化,重量可增加5~10倍。 本品在熱水或甘油與水的熱混合液中溶解,在乙醇、三氯甲或乙中不溶;在羧甲纖維素鈉中溶解。 【鑒別】?。?)取本品0.5g,加水50ml,加熱使溶解,取溶液5ml,加重鉻酸鉀試液-稀鹽酸(4∶1)數(shù)滴,即產(chǎn)生橘黃色絮狀沉淀?! 。?)取鑒別(1)項下剩余的溶液1ml,加水100ml,搖勻,加鞣酸試液數(shù)滴,即發(fā)生渾濁。 ?。?)取本品,加鈉石灰,加熱,即發(fā)生氨臭。 【檢查】 凝凍濃度 取本品1.10g,置稱定重量的錐形瓶中,加水80ml,在15~18℃放置2小時,使完膨脹后,置60℃水浴中加熱溶解,取出,稱重,加水適量使內容物成100g,取10ml,置內徑13mm的試管中,在0℃冰浴中冷凍6小時,取出,倒置10秒鐘,應不流下?! ∷釅A度 取本品1.0g,加熱水100ml,充分振搖使溶解,放冷至35℃,依法測定(通則0631),pH值應為3.6~7.6。 透光率 照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定。 供試品溶液 取本品2.0g,加50~60℃的水溶解并制成6.67%的溶液,冷卻至45℃?! y定法 取供試品溶液,分別在450nm與620nm的波長處測定透光率?! ∠薅取〔坏玫陀?0%(450nm)和70%(620nm)?! ‰妼省∪”酒?.0g,加不超過60℃的水溶解并制成1.0%的溶液,作為供試品溶液;另取水100ml作為空白溶液。將供試品溶液與空白溶液置30℃±l℃的水浴中保溫1小時后,用電導率儀測定,以鉑黑電極作為測定電極,先用空白溶液沖洗電極3次后,測定空白溶液的電導率,其電導率值應不得過5.0μS/cm。取出電極,再用供試品溶液沖洗電極3次后,測定供試品溶液的電導率,不得過0.5mS/cm?! 喠蛩猁} 取本品20g,置長頸圓底燒瓶中,加水50ml,放置使膨脹后,加稀硫酸50ml,即時連接冷凝管,用水蒸氣蒸餾,餾液導入過氧化氫試液(對甲基紅-亞甲藍混合指示液顯中性)20ml中,至餾出液達80ml,停止蒸餾;餾出液中加甲基紅-亞甲藍混合指示液數(shù)滴,用聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯草綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正,消耗聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)不得過1.0ml。 過氧化物 取本品10g,置250ml具塞燒瓶中,加水140ml,放置2小時,在50℃的水浴中加熱使迅速溶解,立即冷卻,加硫酸溶液(1→5)6ml、碘化鉀0.2g、l%淀粉溶液2ml與0.5%鉬酸銨溶液1ml,密塞,搖勻,置暗處放置10分鐘,溶液不得顯藍色。 干燥失重 取本品,在105℃干燥15個小時,減失重量不得過15.0%(通則0831)。 熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過2.0%。 鉻 照原子吸收分光光度法(通則0406第一法)測定。 供試品溶液 取本品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐內,加硝酸5~10ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內進行消解。消解完后,取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,用2%硝酸溶液轉移至50ml量瓶中,用2%硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻?! °t標準貯備液 取鉻單元素標準溶液,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml中含鉻1.0μg的溶液?! φ掌啡芤骸∨R用時,分別精密量取鉻標準貯備液適量,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml中含鉻0~80ng的溶液。 測定法 取供試品溶液與對照品溶液,以石墨爐為原子化器,在357.9nm的波長處測定,同時進行空白試驗校正,計算。 限度 不得過百萬分之二。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821),含重金屬不得過百萬分之三十。 砷鹽 取本品2.0g,加淀粉0.5g與氫氧化鈣1.0g,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火熾灼使炭化,再在500~600℃熾灼使呈灰白色,放冷,加鹽酸8ml與水20ml溶解后,依法檢查(通則0822第一法),應符合規(guī)定(0.0001%)。 微生物限度 照非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查:微生物計數(shù)法(通則1105)和控制菌檢查法(通則1106)檢查。1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過103cfu、霉菌和酵母菌總數(shù)不得過102cfu、不得檢出大腸埃希菌;10g供試品中不得檢出沙門菌。 【類別】 吸收性止血劑。 【貯藏】 密封,在涼暗處保存?! 局苿俊∥招悦髂z海綿