科研級聚維酮k30實驗申報研發(fā)小試

 科研級聚維酮k30實驗申報研發(fā)小試

 科研級聚維酮k30實驗申報研發(fā)小試

本品系吡咯烷酮和乙炔在加壓下生成乙烯基吡咯烷酮單體，在催化劑作用下聚合得到的1-乙烯基-2-吡咯烷酮均聚物，其平均分子量為3.8×104。分子式為（C6H9NO）n，其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮鏈節(jié)的平均數(shù)。按無水物計算，含氮（N）量應為11.5%～12.8%。　　【性狀】本品為白色至乳白色粉末；無臭或稍有特臭?！　”酒吩谒?、甲醇或乙醇中易溶，在丙酮中極微溶解，在乙中不溶?！　　捐b別】（1）取本品水溶液（l→50）2ml，加lmol/L鹽酸溶液2ml與重鉻酸鉀試液數(shù)滴，即生成橙黃色沉淀?！　。?）取本品水溶液（l→50）3ml，加硝酸鈷約15mg與硫氰酸銨約75mg，攪拌后，滴加稀鹽酸使呈酸性，即生成淺藍色沉淀。　?。?）取本品水溶液（l→50）3ml，加碘試液1～2滴，即生成棕紅色沉淀，攪拌，溶解成棕紅色溶液?！　。?）取本品適量，置105°C干燥6小時，依法測定，本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）?！　　緳z查】酸度　取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法檢查（通則0631），pH值應為3.0～5.0。　　溶液的澄清度與顏色　取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液應澄清無色，如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902）比較，不得更濃；如顯色，與黃色1號或棕紅色2號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。　　K值　取本品1.00g（按無水物計算），精密稱定，置100ml量瓶中，加水適量使溶解，并稀釋至刻度，在25°C±0.2°C恒溫水浴中放置1小時后，依法檢查（通則0633第二法），測得相對黏度ηr，按下式計算K值，應為27.0～32.0?！　　　∈街小為供試品的重量（按無水物計算），g。　　醛　取本品1.0g，置100ml量瓶中，加磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀1.74g，加水80ml溶解后，用1mol/L聚乙烯醇溶液調(diào)節(jié)pH值至9.0，再加水稀釋至100ml，即得）溶解并稀釋至刻度，搖勻，密塞，在60°C恒溫水浴中放置1小時后，放冷，作為供試品溶液。另取乙醛合氨三聚體0.140g，置200ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密量取供試品溶液0.5ml，置比色皿中，依次加磷酸鹽緩沖液2.5ml，煙酰胺腺嘌呤二核苷酸溶液（取β-煙酰胺腺嘌呤二核苷酸適量，置玻璃瓶中，加磷酸鹽緩沖液溶解并稀釋制成每1ml含4mg的溶液，4°C存放，4周內(nèi)穩(wěn)定）0.2ml，加蓋，混勻，在22°C±2°C水浴中放置2～3分鐘，以水為參比，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在340nm的波長處測定吸光度；再在同一比色皿中加醛脫氫酶溶液（取低壓凍干粉醛脫氫酶適量，置玻璃瓶中，加水溶解并稀釋制成每1ml含7U的溶液，4°C存放，8小時內(nèi)穩(wěn)定）0.05ml，加蓋，混勻，在22°C±2C水浴中放置5分鐘，以水為參比，在340nm的波長處測定吸光度。另取空白溶液（水）、對照品溶液同法操作。按下式計算醛含量，以乙醛計，不得過0.05%?！　　　∈街小t1為加醛脫氫酶前供試品溶液吸光度；　　　　　At2為加醛脫氫酶后供試品溶液吸光度；　　　　　As1為加醛脫氫酶前對照品溶液吸光度；　　　　　As2為加醛脫氫酶后對照品溶液吸光度；　　　　　Ab1為加醛脫氫酶前空白液吸光度；　　　　　Ab2為加醛脫氫酶后空白液吸光度；　　　　　C為對照品溶液濃度，mg/ml（乙醛合氨三聚體折算為乙醛的系數(shù)為0.72）；　　　　　m為取樣量（按無水物計算），g?！　-乙烯基吡咯烷酮　取本品約0.25g，精密稱定，置10ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取N-乙烯基吡咯烷酮對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml約含5μg的溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。另取N-乙烯基吡咯烷酮對照品和乙酸乙烯酯適量，加適量甲醇使溶解，用流動相稀釋并制成每1ml中含N-乙烯基吡咯烷酮1μg與乙酸乙烯酯50μg的溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-水（10：90）為流動相，檢測波長為235nm。取系統(tǒng)適用性試驗溶液20μl，注入液相色譜儀，N-乙烯基吡咯烷酮峰與乙酸乙烯酯峰的分離度應大于6.0，供試品溶液中N-乙烯基吡咯烷酮與相鄰色譜峰分離度應符合要求。精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，不得過0.001%?！　?-吡咯烷酮　取本品適量，精密稱定，加水溶解并稀釋成每lml含5mg的溶液，作為供試品溶液。取2-吡咯烷酮對照品適量，精密稱定，加水溶解并稀釋制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以水-乙腈-甲醇為流動相（90：5：5），檢測波長為205nm。精密量取對照品溶液20μl，注入液相色譜儀，進樣6次，峰面積的相對標準偏差不得過2.0%。精密量取對照品溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，不得過2.0%。　　甲酸　取本品0.50g，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取甲酸對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并稀釋制成每1ml含25μg的溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈（95：5）（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）為流動相，檢測波長為210nm。供試品溶液中甲酸與相鄰峰分離度應符合要求。精密量取對照品溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，不得過0.5%?！　∵^氧化物　取本品4.0g（按無水物計算），置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。精密量取25ml，加三氯化鈦-硫酸溶液2.0ml，搖勻，放置30分鐘，作為供試品溶液。另精密量取貯備液25ml，加13%硫酸溶液2.0ml，搖勻，放置30分鐘，作為空白溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在405nm的波長處測定吸光度，不得過0.35（相當于0.04%的H2O2）?！　‰隆∪”酒?.5g，精密稱定，置50ml離心管中，加水25ml使溶解，加5%水楊甲醇溶液0.5ml，搖勻，置60°C的水浴中加熱15分鐘，放冷，加甲苯2.0ml，密塞，劇烈振搖2分鐘，離心，取甲苯層的上清液作為供試品溶液。另精密稱取水楊吖嗪對照品適量，加甲苯溶解并稀釋制成每1ml含9μg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一二甲基硅烷化硅膠薄層板，以甲醇-水（2：1）為展開劑，展開至溶劑前沿至薄層板3/4處，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視，水楊吖嗪比移值（Rf）約為0.3，供試品溶液如顯與對照品溶液相應的熒光斑點，其熒光強度與對照品溶液的斑點比較，不得更強（0.0001%）?！　∷帧∪”酒罚账譁y定法（通則0832）測定，含水分不得過5.0%?！　胱茪堅∪”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%?！　≈亟饘佟∪胱茪堅椣逻z留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。　　含氮量　取本品約0.1g，精密稱定，置凱氏定氮瓶中，依次加入硫酸鉀10g和硫酸銅0.5g，沿瓶壁緩緩加硫酸20ml，在凱氏定氮瓶口放一小漏斗，用直火緩緩加熱，溶液呈澄明的綠色后，繼續(xù)加熱30分鐘，放冷。轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。精密吸取10ml，照氮測定法（通則0704第二法或第三法）測定，餾出液用硫酸滴定液（0.005mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。按無水物計算，含氮量應為11.5%～12.8%?！　　绢悇e】藥用輔料，黏合劑和助溶劑等?！　　举A藏】遮光，密封保存。