巴瑞克替尼中間體

 中文名稱:4-氯-7-[[2-(三甲基硅烷基)乙氧基]甲基]-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶   中文同義詞:4-氯-7-[[2-(三甲基硅烷基)乙氧基]甲基]-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶;4-氯-7-((2-(三甲基甲硅烷基)乙氧基)甲基)-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶;4-氯-7-((2-(三甲基硅基)乙氧基)甲基)-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶;巴瑞克替尼中間體5;5-氯-7-{[2-(三甲基甲硅烷基)乙氧基]甲基}-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶;巴瑞替尼雜質(zhì)4

 沸點(diǎn)368.3±37.0°C(Predicted)   密度1.17±0.1g/cm3(Predicted)   儲(chǔ)存條件underinertgas(nitrogenorArgon)at2-8°C   酸度系數(shù)(pKa)3.00±0.30(Predicted)

應(yīng)用4-氯-7-(((2-(三甲基甲硅烷基)乙氧基)甲基)-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶，是一種有機(jī)中間體，可由4-氯吡咯并嘧啶為原料與2-(三甲基硅烷基)乙氧甲基氯一步反應(yīng)制備得到，堿可選自鈉氫，可作為有機(jī)合成中間體和醫(yī)藥中間體，主要用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過程和化工生產(chǎn)過程中。制備將450g4-氯吡咯并[2，3-d]嘧啶加入3.6LDMF中，降溫至-10℃～-20℃，分批加入144g氫化鈉(60％)。緩慢滴加586.0g2-(三甲基硅烷基)乙氧甲基氯，攪拌反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，攪拌下滴加36g冰醋酸淬滅反應(yīng)，將反應(yīng)液傾入純化水14.4L中，用乙酸乙酯萃取，飽和食鹽水洗滌。有機(jī)層減壓濃縮蒸除溶劑，殘余物用200～300目硅膠柱層析純化，得到4-氯-7-((2-(三甲基硅烷基)乙氧基)甲基)-7H-吡咯并[2，3-d]嘧啶(808.2g，97.2％)。