醫(yī)藥級(jí)玉米朊 2021年報(bào)價(jià) 藥典標(biāo)準(zhǔn)
醫(yī)藥級(jí)玉米朊 2021年報(bào)價(jià) 藥典標(biāo)準(zhǔn)
【性狀】本品為黃色或淡黃色薄片,一面具有一定的光澤;無(wú)臭,無(wú)味。 本品在80%~92%乙醇或70%~80%丙酮中易溶,在水或無(wú)水乙醇中不溶。
【鑒別】(1)取本品約20mg,剪碎,加90%乙醇2ml使溶解,加10%鉛溶液2ml,即產(chǎn)生白色沉淀。 (2)取本品約0.1g,加0.1mol/L溶液10ml和硫酸銅試液數(shù)滴,置水浴中加熱,即變?yōu)樽仙?(3)取本品約25mg,滴加硝酸1ml,用力振搖,溶液變成亮黃色,再加6mol/L氨水10ml,溶液即變?yōu)槌赛S色。 (4)取本品10mg,置10ml離心管中,加溶劑(取55ml, β-巰基乙醇2ml,加水至100ml)10ml,用渦旋混合器混合振蕩使樣品*溶解,再以11 000轉(zhuǎn)/分鐘離心10分鐘,取上清液作為供試品貯備液,取供試品貯備液與供試品緩沖液(取三羥甲基氨基甲烷6.0g,加水70ml,用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至6.8,加丙三醇20ml,十二烷基硫酸鈉4.0g,溴酚藍(lán)0.005g,加水至100ml)(1:1)混合,將混合溶液置于密封的微量離心管中95℃放置10分鐘,再置冰浴中冷卻,作為供試品溶液。分別取標(biāo)準(zhǔn)蛋白溶液與供試品溶液各10μl(上樣量約為5μg),照電泳法(通則0541第五法)測(cè)定,分離膠溶液為30%丙烯酰胺溶液-分離膠緩沖液-20%十二烷基硫酸鈉溶液-10%過(guò)硫酸銨溶液(臨用新配)-四甲基乙二胺-水(3.5:1.5:0.08:0.1:0.01:5.3),電壓為100V,運(yùn)行時(shí)間為2.5小時(shí)或前沿到達(dá)凝膠頂部。以標(biāo)準(zhǔn)蛋白分子量的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo),相對(duì)遷移率為橫坐標(biāo),計(jì)算回歸方程,供試品在19~26kDa應(yīng)含有兩個(gè)主要的蛋白質(zhì)帶。 【檢查】己烷可溶物 取本品1g(按干燥品計(jì)),置100ml燒杯中,加入85%乙醇50ml,用磁力攪拌器攪拌, 并加熱至30℃,使樣品*溶解。將供試品溶液轉(zhuǎn)移至250ml分液漏斗中,加入正己烷100ml,緩慢振搖混合后靜置使分層,將上層(正己烷層)轉(zhuǎn)移至已在80℃干燥至恒重的燒杯中,將下層(乙醇層)傾出置另一分液漏斗中,再加入正己烷100ml提取,重復(fù)該提取過(guò)程6次。將正己烷提取液合并蒸干,80℃干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)12.5%。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)8.0%(通則0831)。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.3%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。 微生物限度 取本品,依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過(guò)100Ocfu,霉菌和酵母菌總數(shù)不得過(guò)100cfu,不得檢出大腸埃希菌。