萘普生鈉

鑒別檢查

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【鑒別】（1）取該品約0.1g，加水2ml溶解后，加稀鹽酸數(shù)滴，即發(fā)生白色沉淀，濾過，濾液顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)（附錄Ⅲ）。

（2）取該品，經(jīng)105℃干燥3小時(shí)后，其紅外光吸收圖譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集433圖）一致。

【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取該品，加甲醇制成每1ml中含20mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加甲醇稀釋成每1ml中含0.1mg的溶液，作為對(duì)照溶液；。照薄層色譜法（附錄Ⅴ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-四氫呋喃-冰醋酸（30:3:1）為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，其熒光強(qiáng)度與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更強(qiáng)。

游離萘普生 取該品5.0g，精密稱定，置分液漏斗中，加水25ml使溶解，用振搖提取3次，每次15ml，合，置水浴上蒸干，殘?jiān)?5%中性甲醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）50ml溶解，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得轂2.2ml（1.0%）。

干燥失重 取該品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（附錄Ⅷ L）。

重金屬 取該品1.0g，置分液漏斗中，加水20ml使溶解，加1mol/L鹽酸溶液5ml，提取3次（20ml、20ml與10ml），棄去二氯甲烷層，水層依法檢查（附錄Ⅷ H 法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】取該品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸30ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于25.22mg的C14H13NaO3。

藥物分析

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方法名稱：

萘普生鈉的測定—中和滴定法

應(yīng)用范圍：

該方法采用滴定法測定萘普生鈉的含量。

該方法適用于萘普生鈉。

方法原理：

供試品加冰醋酸使溶解后，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，記錄高氯酸滴定液的使用量，計(jì)算，即得。

試劑：

1. 水（新沸放置至室溫）

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

3.結(jié)晶紫指示液

4. 冰醋酸

5. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備：

試樣制備：

1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）