醫(yī)藥用級(jí)硫酸銨
醫(yī)藥用級(jí)硫酸銨
【鑒別】本品的水溶液(1→20)顯銨鹽和硫酸鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301),
【檢查】酸度 取本品1.0g,加水20ml使溶解,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為5.0~6.0。 氯化物 取本品2.0g,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.0005%)。 磷酸鹽 取本品4.0g,加0.5mol/L硫酸溶液25ml使溶解,加鉬酸銨硫酸溶液(取鉬酸銨5g,置100ml量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶解并稀釋至刻度,搖勻即得)和對(duì)甲氨基硫酸鹽溶液(取對(duì)甲氨基硫酸鹽0.2g,加水100ml,加20g,攪拌使溶解,即得。置于密閉容器中,可保存1個(gè)月)各1ml,室溫放置2小時(shí),如顯色,與標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽溶液(精密稱(chēng)取在105℃干燥2小時(shí)的磷酸二氫鉀0.1433g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻即得。每1ml相當(dāng)于10μg的PO4)2.0ml同法制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.0005%)。 硝酸鹽 取本品1.0g,置試管中,加水5ml使溶解,于冰浴中冷卻,加10%氯化*溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管于50℃水浴中放置15分鐘,溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液[取硝酸鉀0.163g,加水溶解并稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每1ml相當(dāng)于10μgNO3)]1.0ml,加無(wú)硝酸鹽的水4ml,用同一方法處理后的顏色比較,不得更深(0.001%)。 水中不溶物 取本品20g,置燒杯中,加水200ml使溶解,置水浴上加熱1小時(shí)。趁熱將溶液用已恒重的G2垂融漏斗濾過(guò),并用熱水洗滌燒杯及漏斗,在105℃干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.005%。 熾灼殘?jiān)?取本品20g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.005%。 鐵鹽 取本品2.0g,加水40ml,鹽酸2ml,依法檢查(通則0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.0005%)。