島津 混合型陽陰離子交換固相萃取小柱
WondaSep?系列固相萃取小柱是日本GL Sciences公司利用*的填料制造技術(shù)，研發(fā)生產(chǎn)的前處理產(chǎn)品，與InertSep系列固相萃取小柱一起為廣大客戶提供服務(wù)。
WondaSep MCX 固相萃取小柱，是在苯乙烯—二乙烯苯基體上，導(dǎo)入強(qiáng)陽離子交換基與反相基團(tuán)，同時具有強(qiáng)離子交換作用和疏水性相互作用，廣泛用于乳品中三聚氰胺、動物源性食品中β—受體激動劑、磺胺類等前處理，相當(dāng)于市面上的MCX，PCX等產(chǎn)品。
應(yīng)用舉例1—乳品中三聚氰胺的檢測
1. 前處理
預(yù)處理：
液態(tài)奶：取原料乳5g，于50ml離心管中，分別加入500ul，10ppm的標(biāo)準(zhǔn)液（保證每kg原料乳中各含1mg標(biāo)樣）、15ml 0.1%三氯yi酸溶液和5ml乙腈，渦旋1min， 超聲20min，4500r/min離心15min。取出上清液，用0.1%三氯yi酸定容至25ml容量瓶中。振蕩均勻，從中取5ml，再加入5ml水作為上樣液。
奶粉：取奶粉5g，于50ml離心管中，分別加入500ul，10ppm的標(biāo)準(zhǔn)液（保證每kg奶粉中各含1mg標(biāo)樣），15ml 0.1%三氯yi酸溶液和5ml乙腈，渦旋1min，超聲1h，放置冰箱中2h，4500r/min離心15min。取出上清液，用0.1%三氯yi酸定容至25ml容量瓶中。振蕩均勻，從中取5ml，再加入5ml水作為上樣液。
Ps：由于奶粉不含水份，相對與液態(tài)奶，脂類與其他添加成分可能更多，因此增加超聲時間及冷卻步驟，以保證蛋白沉降*。
凈化：
固相萃取小柱：
InertSep MPC 3ml/60mg 貨號5010-27121或WondaSep MCX 3ml/60mg 貨號5010-81931
活化：3ml甲醇和5ml水
上樣：前處理后，備用的上樣液
淋洗：3ml水、3ml甲醇
洗脫：6ml 5%氨水-甲醇
濃縮復(fù)溶：40度氮氣吹干，加入1ml 3Mmol/L醋酸銨溶液：乙腈=20：80的流動相，濾膜過濾后，HPLC分析。
2. 色譜分析
色譜柱：Inertsil HILIC 5um 4.6*250mm
流動相：A—2 mmol/L醋酸銨溶液 B—乙腈
梯度表如下：
表1 梯度表
時間 | 2Mmol/L醋酸銨溶液 | 乙腈（%） |
0 | 20 | 80 |
10 | 20 | 80 |
10.01 | 50 | 50 |
20 | 50 | 50 |
20.01 | 20 | 80 |
30 | 20 | 80 |
流速：1.0ml/min 柱溫：40℃ 進(jìn)樣量：10ul 檢測波長：240nm
儀器：Shimadzu LC-20A
3. 基質(zhì)加標(biāo)回收率結(jié)果
三次平行實驗結(jié)果（基質(zhì)加標(biāo)濃度均為1mg/kg）：
—液態(tài)奶
表2 液態(tài)奶加標(biāo)回收率
名稱 | 基質(zhì)加標(biāo) | |
回收率% | RSD% | |
三聚氰胺 | 98.38 | 0.89 |
應(yīng)用舉例2—動物性食品中磺胺類藥物殘留的測定
1. 前處理（以豬肉為例）
預(yù)處理：
取勻漿后的豬肉5g，于50ml離心管中，加50ul，10ppm的混標(biāo)，乙酸乙酯20ml，渦旋1min，
4000r/min 離心5min，取上清液于100ml雞心瓶中，殘渣加乙酸乙酯20ml，重復(fù)提取一次，合并兩次提取液。
雞心瓶中加入4ml 0.1mol/L的鹽酸溶液，旋轉(zhuǎn)濃縮至少于3ml，轉(zhuǎn)移到10ml離心管中。
分別用2ml 0.1mol/L的鹽酸溶液和3ml 正己烷清雞心瓶，轉(zhuǎn)移到同一離心管中，渦旋30s，3000r/min 離心5min，棄正己烷，再次用正己烷3ml洗雞心瓶，轉(zhuǎn)移到同一離心管中，渦旋30s，3000r/min 離心 5min，棄正己烷，取下層液備用
凈化：
固相萃取小柱：
InertSep MPC 3ml/60mg 貨號5010-27121或WondaSep MCX 3ml/60mg 貨號5010-81931
活化：2ml甲醇、2ml 0.1mol/L的鹽酸溶液
上樣：將上述備用液上柱，流速1ml/min
淋洗：2ml 0.1mol/L鹽酸溶液
洗脫：4ml 5%氨化甲醇洗脫（5%氨化甲醇：5ml氨水，加甲醇定容至100ml），
濃縮復(fù)溶：將洗脫液40度氮吹干，加0.1% 甲酸：乙腈溶液（87：13）1ml溶解殘留物， 過濾待分析。
2. 色譜分析
色譜柱：Inertsil ODS-3 5um 4.6*250mm（GB 29694-2013）
流動相：A—0.1%甲酸水溶液 B—乙腈
梯度表如下：
表1
時間 | A（%） | B（%） |
0 | 83 | 17 |
5 | 83 | 17 |
10 | 80 | 20 |
22.3 | 60 | 40 |
22.4 | 10 | 90 |
30 | 10 | 90 |
31 | 83 | 17 |
48 | 83 | 17 |
流速：1.0ml/min 柱溫：25 進(jìn)樣量：100 ul 檢測波長：270nm
儀器：Shimadzu LC-20A
3. 基質(zhì)加標(biāo)回收率結(jié)果
三次平行實驗結(jié)果（基質(zhì)加標(biāo)濃度為0.1mg/kg豬肉）：
表2
名稱 | 空白加標(biāo) | 基質(zhì)加標(biāo) | ||
回收率 % | RSD % | 回收率 % | RSD % | |
磺胺吡啶 | 96.65 | 2.02 | 87.24 | 4.81 |
磺胺甲基嘧啶 | 96.08 | 1.85 | 97.28 | 5.26 |
磺胺二甲基嘧啶 | 93.84 | 2.51 | 89.00 | 7.30 |
磺胺甲氧噠嗪 | 92.45 | 3.68 | 87.23 | 4.62 |
磺胺間甲氧嘧啶 | 98.27 | 1.76 | 88.10 | 4.37 |
磺胺氯噠嗪 | 90.94 | 2.11 | 88.21 | 3.80 |
磺胺甲噁唑 | 98.28 | 1.94 | 92.48 | 3.51 |
苯酰磺胺 | 88.29 | 1.37 | 85.16 | 4.11 |
磺胺二甲氧噠嗪 | 90.17 | 2.04 | 89.65 | 3.65 |
更多應(yīng)用 動物性食品中環(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺多殘留的測定
動物源性食品中克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇?xì)埩魴z測
型號規(guī)格：
填料 | 規(guī)格包裝 | 貨號 |
WondaSep MCX | 3ml/60mg，50/p | 5010-81931 |
3ml/150mg，50/p | 5010-81932 | |
6ml/150mg，30/p | 5010-81933 | |
6ml/500mg，30/p | 5010-81934
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