醫(yī)藥用級聚山梨酯Tween-80藥典標準500ml
吐溫 80是由人工合成的一種非離子乳化劑,廣泛用于化妝品、食品領(lǐng)域和藥物制劑中。其工業(yè)制造方法是:在堿催化下環(huán)氧乙烷與山梨醇脂肪酸偏酯和山梨醇酐脂肪酸偏酯進行加成反應(yīng),其中每1mol山梨醇或相應(yīng)的山梨醇酐加成20mol環(huán)氧乙烷。這一類乳化劑是由美國ICI公司首先開發(fā)的,吐溫是ICI公司給這一類乳化劑所起的商品名,并根據(jù)合成過程中使用的不同脂肪酸類型給予不同的編號構(gòu)成完整的商品名,如吐溫60、吐溫80 等。由于應(yīng)用廣泛和方便記憶,吐溫已成為聚山梨醇酸酯在行業(yè)內(nèi)的通用商品名。性狀:商品化的聚山梨醇酸酯有聚山梨醇酸酯20、聚山梨醇酸酯 40、聚山梨醇酸酯60、聚山梨醇酸酯 65、聚山梨醇酸酯80五種,通常也稱為吐溫20、吐溫40、吐溫60、吐溫65、吐溫80。
醫(yī)藥用級聚山梨酯Tween-80藥典標準500ml
【檢查】酸堿度 取本品約0.50g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為5.0~7.5。
吸光度 取本品0.1g,精密稱定。置25ml量瓶中,加乙腈-水(70:30)混合液適量,使溶解,繼續(xù)加乙腈-水(70:30)混合液至刻度。照紫外-可見分光光度法(通則0401),掃描范圍190~400nm。在225nm波長處吸光度不得過1.0,在267nm波長處吸光度不得過0.10且不得出現(xiàn)最大吸收峰。
顏色 取本品10ml,與同體積的黃色2號標準液比較(通則0901),不得更深。
乙二醇、二甘醇和三甘醇 取本品4g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加入內(nèi)標溶液(取1,3-丁二醇適量,用無水乙醇稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液)1.0ml,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取乙二醇、二甘醇和三甘醇對照品適量,精密稱定,加無水乙醇稀釋配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的溶液,作為對照品貯備液;精密量取對照品貯備液1.0ml與內(nèi)標溶液1.0ml,置100ml量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。精密量取對照品溶液1.0ml,置10ml量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為靈敏度溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液(30m×0.53mm,1.0μm),起始溫度為40℃,以每分鐘10℃的速率升溫至60℃,維持5分鐘后,以每分鐘5℃的速率升溫至110℃,維持5分鐘,再以每分鐘5℃的速率升溫至170℃,維持5分鐘,再以每分鐘35℃的速率升溫至280℃,維持30分鐘(根據(jù)樣品殘留情況可調(diào)整時間)。進樣口溫度為270℃,氫火焰離子化檢測器溫度為290℃。精密量取靈敏度溶液1μl,進樣,調(diào)節(jié)檢測靈敏度使乙二醇、二甘醇和三甘醇峰的信噪比均大于10;另精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl,分別進樣,記錄色譜圖。按內(nèi)標法以峰面積計算,乙二醇、二甘醇和三甘醇均不得過0.01%。
環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán) 取本品約lg,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水1.0ml,密封,搖勻,作為供試品溶液。精密量取環(huán)氧乙烷水溶液對照品適量,用水稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液,作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。另取二氧六環(huán)對照品適量,精密稱定,用水制成每1ml中約含20μg的溶液,作為二氧六環(huán)對照品溶液。取本品lg,精密稱定,置頂空瓶中,精密加環(huán)氧乙烷對照品溶液與二氧六環(huán)對照品溶液各0.5ml,密封,搖勻,作為對照溶液。精密量取環(huán)氧乙烷對照品溶液及二氧六環(huán)對照品溶液各0.5ml置頂空瓶中,加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml,密封,搖勻,作為系統(tǒng)適用性試驗(靈敏度)溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以聚二甲基硅氧烷為固定液,起始溫度為35℃,維持5分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至180℃,然后以每分鐘30℃的速率升溫至230℃,維持5分鐘(根據(jù)分離情況調(diào)整時間)。進樣口溫度為150℃,氫火焰離子化檢測器溫度為250℃,頂空平衡溫度為70℃,平衡時間45分鐘。取系統(tǒng)適用性試驗(靈敏度)溶液頂空進樣,調(diào)節(jié)檢測靈敏度使環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)峰的信噪比均大于10,乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分離度不小于2.0。分別取供試品溶液及對照溶液頂空進樣,重復(fù)進樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標準偏差應(yīng)不得過15%,二氧六環(huán)峰面積的相對標準偏差應(yīng)不得過10%。按標準加入法計算,含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%,含二氧六環(huán)不得過0.001%。
凍結(jié)試驗 取本品,置玻璃容器內(nèi),于冰浴中放置24小時,不得凍結(jié)。
水分 取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過0.5%。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽 取本品1.0g,置凱氏燒瓶中,加硫酸5ml,用小火消化使炭化,控制溫度不超過120℃(必要時可添加硫酸,總量不超過10ml),小心逐滴加入濃過氧化氫溶液,俟反應(yīng)停止,繼續(xù)加熱,并滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色,冷卻,加水10ml,蒸發(fā)至濃煙發(fā)生使除盡過氧化氫,加鹽酸5ml與水適量,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(不得過0.0002%)。
脂肪酸組成 取本品0.1g,精密稱定,置50ml錐形瓶中,加2%氫氧化鈉甲醇溶液2ml,置65℃水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加14%甲醇溶液2ml,再在水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加正庚烷4ml,繼續(xù)在水浴中加熱回流5分鐘,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml,振搖,靜置使分層,取上層液,用水洗滌3次,每次4ml,上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥后,作為供試品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗。以88%氰丙基聚硅氧烷為固定液的石英毛細管柱(100m×0.25mm,0.20μm)為色譜柱,起始溫度為90℃,以每分鐘20℃的速率升溫至160℃,維持1分鐘,再以每分鐘2℃的速率升溫至220℃,維持20分鐘;進樣口溫度為340℃;氫火焰離子化檢測器溫度為330℃。分別取肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯以及油酸甲酯對照品適量,加正庚烷溶解并制成每1ml中各含0.1mg的溶液,取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數(shù)按油酸甲酯峰計算不低于10000,各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按面積歸一化法計算(峰面積小于0.05%的峰可忽略不計),含油酸應(yīng)不低于98.0%,含肉豆蔻酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、硬脂酸、亞油酸與亞麻酸均不得過0.5%。
細菌內(nèi)毒素 取本品,依法檢查(通則1143),每lmg聚山梨酯80中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于0.012EU。