魚石脂 藥用級(jí) 穩(wěn)定供貨
方法名稱:
魚石脂—總硫量、有機(jī)硫和無機(jī)硫的測(cè)定—重量法
應(yīng)用范圍:
本方法采用重量法測(cè)定魚石脂中總硫量、有機(jī)硫和無機(jī)硫的含量。
本方法適用于魚石脂。
方法原理:
供試品加氯化鋇試液生成沉淀后稱定重量。
試劑:
1. 化鋇試液:取氯化鋇的細(xì)粉5g,加水使溶解成mL。
2. 無水碳酸鈉
5.
6. 水
8. 氨試液
儀器設(shè)備:
無灰濾紙或坩鍋
試樣制備:
1. 氨試液
取400mL,加水使成0mL,即得。
2.供試品溶液的稱取
精密稱取供試品粉末約0.5g(總硫量),2g(無機(jī)硫)。
注: “精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。
操作步驟:
總硫量
供試品置坩堝內(nèi),加無水碳酸鈉4g與三氯甲3mL,混勻,微熱并攪拌使三氯甲揮散,搗碎,加硝銅粗粉10g,攪勻,用小火緩緩加熱,至氧化*,稍加強(qiáng)火力熾灼至*炭化,放冷,加20mL,使作用完畢,用水約mL分次將熔融物移至燒杯中,煮沸時(shí)氧化銅溶解,濾過,濾渣用水洗滌數(shù)次,洗液與濾液合并,加水至約200mL,煮沸,緩緩加氯化鋇試液40mL,至水浴上加熱30分鐘,放冷,用無灰濾紙濾過,沉淀用溫水分次洗滌,至洗液不再顯氯化物的反應(yīng),干燥并熾灼至恒重,殘?jiān)亓拷?jīng)用空白試驗(yàn)校后,與0.1374相乘,即得試量中含有總硫的重量。
無機(jī)硫
供試品置250mL燒杯內(nèi),加水mL溶解后(必要時(shí)加熱使溶解),加10氯化銅溶液20mL,攪勻,煮沸,放冷,加氨試液5mL,攪勻,濾過,濾液移入200mL量瓶中,沉淀用水洗滌數(shù)次,洗液與濾液合并,加水至刻度,搖勻,精密量取mL,煮沸,加中和后,再加1mL,并緩緩加氯化鋇試液10mL,置水浴上加熱30分鐘,放冷,用無灰濾紙濾過,沉淀用溫水分次洗滌,至洗液不再顯氯化物的反應(yīng),干燥并熾灼至恒重,殘?jiān)亓拷?jīng)用空白試驗(yàn)校后,與0.1374相乘,即得試量中含有無機(jī)硫的重量。