連翹酯苷A的測(cè)定方法

實(shí)驗(yàn)及分析部分
　　范圍銀翹解毒片中連翹酯苷A的含量的測(cè)定。
　　原理本方法采用液相色譜法，超聲振動(dòng)提取，自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，高性能液相色譜柱分離，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，保留時(shí)間定性，峰面積定量，外標(biāo)法計(jì)算結(jié)果。
　　儀器液相色譜儀：紫外檢測(cè)器 、在線脫氣機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、電子天平、超聲波清洗器
　　試劑乙腈：色譜純、甲醇：色譜純、水：超純水、冰醋酸溶液：分析純、連翹酯苷A對(duì)照品（純度＞98.0%）
　　測(cè)試溶液的制備
　　對(duì)照品貯備溶液精密稱取干燥至恒重的連翹酯苷A對(duì)照品50.00 mg置50 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻即得。
　　樣品溶液取本品5g片，研碎，混勻，精密稱定2.5 g，置50 ml具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇水溶液25 ml，密塞，稱定重量，超聲處理20 min后放冷，稱定重量，用70%甲醇水溶液補(bǔ)足減失重量，搖勻，0.45uml微膜過(guò)濾后待測(cè)。
　　色譜條件
　　色譜柱：Venusil ASB C18 色譜柱，4.6×250mm，5μm；
　　流動(dòng)相：乙腈：0.4%冰醋酸溶液＝17︰83 (V：V) 流 速：1.0 ml／min
　　波 長(zhǎng)：324 nm 柱 溫： 室溫 進(jìn)樣量：1Oul
　　線性關(guān)系測(cè)試分別精密量取0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml置 10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。按實(shí)驗(yàn)條件依法測(cè)定，以峰面積與濃度計(jì)算回歸方程為：y=8.5124×103-6.3257x，r=0.99996。
　　精密度測(cè)試取某銀翹解毒片制備供試品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，根據(jù)峰面積計(jì)算，得連翹酯苷a的rsd為1.21%。
　　樣品穩(wěn)定性測(cè)試取某銀翹解毒片制備供試品溶液，分別在 0、3、6、9 h進(jìn)樣測(cè)試，測(cè)定連翹酯苷A的RSD為1.23%。
　　結(jié)論本方法樣品處理簡(jiǎn)單,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，各項(xiàng)驗(yàn)證結(jié)果正常,結(jié)果表明本法可用于銀翹解毒片生產(chǎn)過(guò)程的質(zhì)量控制,商檢、質(zhì)檢、藥檢控制。