氣相色譜儀操作步驟
1、打開氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥),調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa
左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時已調(diào)整好,不用再調(diào)整)。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關。
3、設置各工作部溫度。
TVOC分析的條件設置:
(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min;
(b)進樣器和檢測器:都是250℃。
脂肪酸分析時的色譜條件:
(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min;
(b)進樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。
4、點火:待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(每次點火時間不能超過6~8秒鐘)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內(nèi)氫氣沒有被點燃,要松開點火開關,再重新點火。在點火操作的過程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結,可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。
在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:
觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。
5、打開電腦及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打開一個方法文件:
脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時
間。接著可以轉(zhuǎn)動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕,檢查信號
是否為通路(轉(zhuǎn)動“粗調(diào)”旋鈕時,基線應隨著變化)。待基線穩(wěn)定后進樣品并同
時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進行色譜數(shù)據(jù)分析。分析
結束時,點擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)即自動保存。
6、關機程序:首先關閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后
再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫(20-30℃),待溫度
降至設置溫度后,關閉色譜儀電源。zui后再關閉氮氣。
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