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G-4圓盤旋光儀的原理與使用
一、G-4圓盤旋光儀工作原理:
1.光源 2.毛玻璃 3.聚光鏡 4.濾色鏡 5.起偏鏡 6.半波片 7.試管 8.檢偏鏡
9.物、目鏡組 10.調(diào)焦手輪 11.讀數(shù)放大鏡 12.度盤及游標(biāo) 13.度盤轉(zhuǎn)動手輪
從光源(1)射出的光線,通過聚光鏡(3)、濾色鏡(4)經(jīng)起偏鏡(5)成為平面偏振光,在半波片(6)處產(chǎn)生三分視場。通過檢偏鏡(8)及物、目鏡組(9)可以觀察到如圖二所示的三種情況。轉(zhuǎn)動檢偏鏡,只有在零度時(shí)(旋光儀出廠前調(diào)整好)視場中三部分亮度一致(如圖二b)。
a.大于(或小于)零度的視場 b.零度視場 c.小于(或大于)零度視場當(dāng)放進(jìn)存有被測溶液的試管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋轉(zhuǎn)了一個(gè)角度,零度視場便發(fā)生了變化(如圖二a或c)。轉(zhuǎn)動檢偏鏡一定角度,能再次出現(xiàn)亮度一致的視場。這個(gè)轉(zhuǎn)角就是溶液的旋光度,它的數(shù)值可通過放大鏡(10)從度盤(11)上讀出。
測得溶液的旋光度后,就可以求出物質(zhì)的比旋度。根據(jù)比旋度的大小,就能確定該物質(zhì)的純度和含量了
為便于操作,旋光儀的光學(xué)系統(tǒng)以傾斜20°安裝在基座上。光源采用20瓦鈉光燈(波長λ=5893A°)。鈉光燈的限流器安裝在基座底部,毋需外接限流器。旋光儀的偏振器均為聚乙烯醇人造偏振片。三分視界是采用勞倫特石英板裝置(半波片)。轉(zhuǎn)動起偏鏡可調(diào)整三分視場的影蔭角(旋光儀出廠時(shí)調(diào)整在3°左右)。旋光儀采用雙游標(biāo)讀數(shù),以消除度盤偏心差。度盤分360格,每格1°,游標(biāo)分20格,等于度盤19格,用游標(biāo)直接讀數(shù)到0.05°(如圖四)。度盤和檢偏鏡固為一體,借手輪(1)能作粗、細(xì)轉(zhuǎn)動。游標(biāo)窗前方裝有兩塊4倍的放大鏡,供讀數(shù)時(shí)用。
二、G-4圓盤旋光儀使用方法:
(1)將旋光儀接于220V交流電源。開啟電源開關(guān),約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常,就可開始工作。
(2)檢查旋光儀零位是否準(zhǔn)確,即在旋光儀未放試管或放進(jìn)充滿蒸餾水的試管時(shí),觀察零度時(shí)視場亮度是否一致。如不一致,說明有零位誤差,應(yīng)在測量讀數(shù)中減去或加上該偏差值?;蚍潘啥缺P蓋背面四只螺釘,微微轉(zhuǎn)動度盤蓋校正之(只能校正0.5°左右的誤差,嚴(yán)重的應(yīng)送制造廠檢修)。
(3)選取長度適宜的試管,注滿待測試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。螺帽不宜旋得太緊,否則護(hù)片玻璃會引起應(yīng)力,影響讀數(shù)正確性。然后將試管兩頭殘余溶液揩干,以免影響觀察清晰度及測定精度。
(4)測定旋光讀數(shù):轉(zhuǎn)動度盤、檢偏鏡、在視場中覓得亮度一致的位置,再從度盤上讀數(shù)。讀數(shù)是正的為右旋物質(zhì),讀數(shù)是負(fù)的為左旋物質(zhì)。
(5)采用雙游標(biāo)讀數(shù)法可按下列公式求得結(jié)果:
式中:A和B分別為兩游標(biāo)窗讀數(shù)值。如果A=B,而且度盤轉(zhuǎn)到任意位置都符合等式,則說明旋光儀沒有偏心差(一般出廠前旋光儀均作過校正),可以不用對項(xiàng)讀數(shù)法。
(6)旋光度和溫度也有關(guān)系。對大多數(shù)物質(zhì),用λ=5893A°(鈉光)測定,當(dāng)溫度升高1℃時(shí),旋光度約減少0.3%。對于要求較高的測定工作,能在20℃±2℃的條件下進(jìn)行。
三、G-4圓盤旋光儀的維護(hù)
(1)旋光儀應(yīng)放在通風(fēng)干燥和溫度適宜的地方,以免受潮發(fā)霉。
(2)旋光儀連續(xù)使用時(shí)間不宜超過4小時(shí)。如果使用時(shí)間較長,中間應(yīng)關(guān)熄10~15分鐘,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風(fēng)扇吹打,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。
(3)試管用后要及時(shí)將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,揩干藏好。所有鏡片均不能用手直接揩擦,應(yīng)用柔軟絨布揩擦。
(4)旋光儀停用時(shí),應(yīng)將塑料套套上。裝箱時(shí),應(yīng)按固定位置放入箱內(nèi)并壓緊之
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