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【鑒別】(1)取本品約5mg,置鉑坩堝中,加碳酸鉀200mg,混勻,在600~700℃熾灼10分鐘,冷卻,加水2ml微熱使溶解,緩緩加入鉬酸銨溶液(取鉬酸6.5g,加水14ml與濃氨溶液14.5ml,振搖使溶解,冷卻,邊攪拌邊緩緩加入已冷卻的硝酸32ml與水40ml的混合液中,靜置48小時(shí),濾過(guò),取濾液,即得)2ml,溶液顯深黃色。
(2)取鑒別(1)項(xiàng)下得到的深黃色溶液1滴,滴于濾紙上,揮干溶劑,滴加鄰聯(lián)甲苯胺的冰醋酸飽和溶液1滴,并將濾紙置于濃氨溶液上方顯色,斑點(diǎn)應(yīng)顯藍(lán)綠色。
【檢查】酸度 取本品1g,加水25ml,振搖使混懸均勻,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為3.5~5.5。
氯化物 取本品0.5g,加水50ml,加熱回流2小時(shí),放冷,加水使成50ml,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液10ml,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液1.1ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.011%)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥2小時(shí),減失重量不得過(guò)2.5%(通則0831)。
熾灼失重 取干燥失重項(xiàng)下遺留的樣品1.0g,精密稱定,在1000℃±25℃熾灼至恒重,減失重量不得過(guò)干燥品重量的2.0%。
【含量測(cè)定】取本品0.5g,精密稱定,置已在1000℃±25℃熾灼至恒重的鉑坩堝中,在1000℃±25℃熾灼2小時(shí),放冷,精密稱定。殘?jiān)械渭恿蛩?滴,并用適量乙醇潤(rùn)濕,再加入氫氟酸15ml,置水浴上蒸發(fā)至近干,移至電爐上緩緩加熱至酸蒸氣除盡,在1000℃±25℃熾灼至恒重,放冷,精密稱定,如果有殘?jiān)嬖?,則從“加入氫氟酸15ml”開(kāi)始重復(fù)操作,減失的重量即為供試品中含有的SiO2的重量。
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