中藥前處理、提取濃縮設(shè)備的特點(diǎn)和使用注意點(diǎn)
摘要:分別以洗藥、潤藥、干燥、粉碎設(shè)備與提取、濃縮設(shè)備為敘述對(duì)象,對(duì)此類中藥前處理設(shè)備特點(diǎn)與使用注意點(diǎn)作了闡述。
中藥制藥前處理工序一般包括藥材的挑選、洗藥、潤藥、切藥、干燥、粉碎等工序;提取工序一般包括提取、濃縮、分離(醇沉/水沉、過濾、離心)等。應(yīng)根據(jù)主流產(chǎn)品和生產(chǎn)工藝進(jìn)行設(shè)備選型,按設(shè)備的性能和工作原理正確使用設(shè)備。通過工藝流程可見,在前處理階段,藥品質(zhì)量和生產(chǎn)成本已經(jīng)基本定型。如果生產(chǎn)工藝和設(shè)備性能不能很好地結(jié)合,生產(chǎn)過程中就會(huì)出現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、原材料消耗大、生產(chǎn)成本高等問題。經(jīng)過前處理和提取工序的加工,藥材變成了藥品的中間體,zui終成為藥品。
中藥制藥前處理和提取工序是生產(chǎn)中的關(guān)鍵工序,也是zui容易被管理者忽視的工序。設(shè)備操作人員對(duì)設(shè)備的工作原理理解不到位,就不可能正確地使用設(shè)備。因此,設(shè)備和生產(chǎn)工藝的有機(jī)結(jié)合及設(shè)備的正確使用,是提高質(zhì)量和效益的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。
1前處理提設(shè)備
1.1洗藥機(jī)
藥材(中藥飲片)的表面不但有泥沙等雜物,還有大量的霉菌。洗藥的目的就是要除掉泥沙和大部分霉菌。目前在大部分制藥企業(yè)使用的都是滾桶式洗藥機(jī),用噴淋水進(jìn)行洗藥。有的企業(yè)不論是什么藥材都是用一個(gè)速度、水量進(jìn)行清洗,當(dāng)葉、莖、根、切片時(shí)就會(huì)出現(xiàn)不同的清洗效果。
洗藥機(jī)應(yīng)根據(jù)不同的品種,用不同的轉(zhuǎn)速和噴水量去清洗不同的藥材。在洗凈的前提下,盡量縮短洗藥時(shí)間,避免有效成分的流失。其可對(duì)滾筒式洗藥機(jī)進(jìn)行改造,增加調(diào)速裝置和增壓設(shè)備,以針對(duì)不同的藥材采取不同的清洗方式。
1.2潤藥機(jī)
目前大部分中藥制藥企業(yè)都在使用注水式真空潤藥機(jī)。真空潤藥機(jī)工作原理:用真空將藥材纖維空隙中的空氣抽出,水在負(fù)壓條件下通過毛細(xì)管迅速進(jìn)入植物細(xì)胞組織中。潤藥的目的是讓失水的植物細(xì)胞吸水進(jìn)口泵卡斯特紅酒膨脹,為提取工序創(chuàng)造條件,因藥材中的有效成分一般在水(或其他溶媒)作用下才能實(shí)現(xiàn)交換。其中,控制真空度可以實(shí)現(xiàn)*的滲透效果;控制加水量可以防止有效成分流失;控制潤藥時(shí)間可以減少有效成分的酶解(某些苷類細(xì)胞內(nèi)存在著與其相應(yīng)的水解酶,時(shí)間過長部分苷會(huì)被水解掉)。
潤藥機(jī)的使用過程應(yīng)注意:(1)根據(jù)不同的藥材,確定不同的真空度及時(shí)間;(2)根據(jù)不同的藥材,確定不同的加水量、盡量做到水盡、藥透。
老式潤藥機(jī)是注水式真空潤藥機(jī),因潤藥效果不好近幾年基本已被汽相式潤藥機(jī)所替代。老設(shè)備可以用操作技巧來彌補(bǔ)設(shè)備缺陷,為保證真空度,可分3次將真空度降到zui大(即脈動(dòng)3次),還可以將注水管改成淋水盤,潤藥效果也會(huì)得到改善。
1.3干燥設(shè)備
目前還有許多制藥企業(yè),使用的都是蒸汽式干燥箱和遠(yuǎn)紅外線干燥箱。因能耗大,效率低,對(duì)工作環(huán)境影響大(溫濕度和粉塵),近幾年逐漸被微波干燥滅菌機(jī)所取代。微波干燥滅菌機(jī),以能耗低、效率高、對(duì)環(huán)境影響小等特點(diǎn),被越來越多的企業(yè)所采用。微波滅菌干燥機(jī)在前處理階段、主要有3項(xiàng)功能:干燥、滅菌、破壁。
微波加熱的原理:一是通過“介電損耗”(介電加熱)。具有*偶極的分子在2450MHz的電磁場中所能產(chǎn)生的共振頻率*,使分子超高速旋轉(zhuǎn),動(dòng)能迅速增加,從而導(dǎo)致溫度升高;二是通過離子傳導(dǎo)。離子化的物質(zhì)在超高頻電磁場中以超高速運(yùn)動(dòng),因摩擦而產(chǎn)生熱效應(yīng)。極性分子(主要是水分子)加熱汽化后被設(shè)備上的軸流風(fēng)機(jī)抽走,物料被干燥。
微波滅菌的原理:微波殺菌是微波的熱效應(yīng)和生物效應(yīng)共同作用的結(jié)果。微波對(duì)細(xì)菌的熱效應(yīng)是使蛋白質(zhì)變性,使細(xì)菌失去營養(yǎng)、繁殖和生存的條件而死亡;生物效應(yīng)是微波電場改變細(xì)胞膜斷面的電位分布,影響細(xì)胞周圍電子和離子濃度,從而改變細(xì)胞膜的通透性能,細(xì)菌因此營養(yǎng)不良,不能正常新陳代謝,細(xì)菌結(jié)構(gòu)功能紊亂,生長發(fā)育受到抑制而死亡。此外,決定細(xì)菌正常生長和穩(wěn)定遺傳繁殖的核酸(RNA)和脫氧核糖酸(DNA),是由若干氫鍵緊密連接而成的卷曲形大分子。足夠強(qiáng)的微波場可以導(dǎo)致氫鍵松弛、斷裂和重組,從而誘發(fā)遺傳基因突變,或染色體畸變,甚至斷裂。微波滅菌干燥機(jī)就是利用微波的上述功能達(dá)到滅菌的目的。根據(jù)微波滅菌的原理,對(duì)滅菌后的物料進(jìn)行菌檢時(shí)要注意時(shí)間,間隔時(shí)間過短會(huì)使受損的細(xì)菌細(xì)胞得到修復(fù),使檢驗(yàn)結(jié)果失真。
微波植物細(xì)胞破壁的原理:植物堅(jiān)硬的細(xì)胞壁保護(hù)著原生質(zhì)體,并且維持著細(xì)胞的一定形狀,其主要成分是纖維素,細(xì)胞壁是植物細(xì)胞*的。植物細(xì)胞還含有質(zhì)體,是植物細(xì)胞生產(chǎn)和儲(chǔ)存營養(yǎng)物質(zhì)的場所。大多數(shù)植物細(xì)胞都含有一個(gè)或幾個(gè)液泡,液泡中充滿了液體。植物細(xì)胞內(nèi)有極性的水分子是微波能作用的介質(zhì)。中藥飲片經(jīng)過潤藥后,脫水的植物細(xì)胞吸水膨脹后,細(xì)胞內(nèi)的水分子能zui大限度地吸收微波能,水分子在微波能的作用下汽化使細(xì)胞破裂,為提取植物細(xì)胞內(nèi)的有效成分創(chuàng)造了條件。破壁的目的就是獲取植物細(xì)胞內(nèi)的有效成分,藥材是否需要進(jìn)行破壁要根據(jù)提取的目標(biāo)確定。
微波干燥滅菌機(jī)使用時(shí)要注意:(1)不得空載運(yùn)行,否則會(huì)燒毀設(shè)備甚至爆炸;(2)微波源要有時(shí)段記錄,磁控管壽命一般在4000h左右,超時(shí)使用微波能會(huì)衰減;(3)物料水分低于14%會(huì)影響滅菌效果;提取浸膏含水量高于40%時(shí),要用微波真空干燥機(jī)進(jìn)行干燥,用隧道式微波干燥機(jī)易造成設(shè)備的損壞;(4)微波對(duì)水的穿透厚度約在2~3cm,作業(yè)時(shí)要注意物料厚度;(5)干燥物料時(shí)溫度一般在80~90℃,溫度越高,吸收性越好,易造成物料過干甚至碳化;(6)藥材必須潤透、否則微波不能破壁(可切開檢驗(yàn))。進(jìn)行破壁時(shí),微波能要達(dá)到能使植物細(xì)胞內(nèi)水分汽化的能量和時(shí)間;(7)原料中既有粉碎料又有提取物時(shí),可將提取濃縮后的藥液摻在粉碎料中,經(jīng)微波處理,干燥滅菌可同時(shí)完成,既節(jié)約能源又節(jié)省時(shí)間;(8)用于前處理的微波設(shè)備盡量選用功率大一點(diǎn)的,可以保證質(zhì)量和產(chǎn)量。
1.4粉碎設(shè)備
中小型制藥企業(yè)使用的粉碎機(jī)基本是以TF-400型柴田式粉碎機(jī)為主。其工作原理:在機(jī)器主軸上裝有打板、擋板、風(fēng)葉3部分,由電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)。打板和嵌在外殼上的邊牙板、彎牙板構(gòu)成粉碎室,物料通過加料口進(jìn)入到粉碎機(jī)中,通過其間的快速相對(duì)運(yùn)動(dòng),形成對(duì)被粉碎物的多次打擊和互相撞擊,達(dá)到粉碎目的。粉碎后的物料在氣流的作用下被吹到旋風(fēng)分離器進(jìn)行風(fēng)選,再經(jīng)過篩,將粗粉和細(xì)粉分開,細(xì)粉被風(fēng)送到集粉裝置內(nèi)收粉,粗粉被送回到粉碎室內(nèi)重新粉碎。在生產(chǎn)使用中,部分使用者感到實(shí)際產(chǎn)量與制造商提供的參數(shù)相差甚遠(yuǎn)。除加工品種、粉碎細(xì)度(篩網(wǎng)目數(shù))不同外,一個(gè)重要原因是循環(huán)水和負(fù)壓倉的使用不正確。循環(huán)水溫度過高或不用循環(huán)水,粉碎室內(nèi)溫度高,藥材纖維發(fā)軟不易粉碎。另外,集粉裝置一定要放在負(fù)壓倉內(nèi),粉碎后的細(xì)料在氣流的作用下才可順利地進(jìn)入集粉裝置。一般可采用單機(jī)除塵的方式使集粉間形成負(fù)壓,排風(fēng)、降溫、除塵一同解決,產(chǎn)量也會(huì)大大提高。另外粉碎前對(duì)需粉碎的物料進(jìn)行粗打和混料,也是提高產(chǎn)量和粉碎效果的好辦法。圖1為其設(shè)備布置示意圖。
2提取濃縮設(shè)備
2.1熱回流提取機(jī)組
中藥提取設(shè)備多種多樣,各有千秋。各企業(yè)因生產(chǎn)工藝不同,設(shè)備的組合方式也不同。熱回流提取機(jī)組是近幾年普及的比較快的提取設(shè)備。
熱回流提取機(jī)組(如圖2所示)的特點(diǎn):(1)綜合了現(xiàn)有提取設(shè)備的回流提取、滲漉提取和索氏抽提三原理,結(jié)合了外熱循環(huán)濃縮技術(shù),將提取、濃縮兩道工序集中到一臺(tái)設(shè)備上同時(shí)進(jìn)行;(2)濃縮產(chǎn)生的二次蒸汽不斷被送入提取罐內(nèi)作為提取的新熱源,維持提取罐內(nèi)的提取溫度;(3)提取罐內(nèi)大量的蒸汽進(jìn)入回流器冷凝成熱冷凝液回落到提取罐內(nèi),作為新溶劑均勻地加到藥材面上,新溶劑從上至下通過藥材層,溶解藥材中的可溶物質(zhì)到提取罐底部,消除藥材冷堆,提取充分。提取液進(jìn)入濃縮罐,不斷地降低提取罐中藥液的濃度差,zui大限度地提高有效成分的收率;因溶媒使用量少,需濃縮的藥液少,提取濃縮工藝過程時(shí)間短,節(jié)約能源
熱回流機(jī)組的使用注意點(diǎn):(1)要通過驗(yàn)證確定每罐的藥材投放量,熱回流提取原理決定了投料量要比多功能提取罐的投料量大。(2)根據(jù)藥液濃度確定開始回流的時(shí)間。回流時(shí)間過早,提取液濃度低會(huì)延長有效提取時(shí)間,回流時(shí)間過晚,提取液濃度飽和不利于有效成分的提取,還浪費(fèi)能源。應(yīng)該在提取(沸騰)1h后,將部分藥液放入濃縮罐,開始回流并計(jì)時(shí)。注意,提取罐內(nèi)沸騰時(shí)要排除罐內(nèi)的空氣,否則罐內(nèi)會(huì)產(chǎn)壓。(3)要對(duì)回流液的溫度進(jìn)行控制,不要過低。同時(shí)要控制好提取罐內(nèi)的溫度,盡量保持恒溫。冷提(90℃以下)雜質(zhì)少、澄明度好,熱提效率高、澄明度差。沸騰的目的是增強(qiáng)溶液的擴(kuò)散和滲透作用,沸騰雖可以在短時(shí)間內(nèi)縮小溶液的濃度差,但會(huì)使許多大分子雜質(zhì)溶出?;亓鞯闹饕康木褪窃诤线m的溫度下,以滲漉的形式,動(dòng)態(tài)地降低提取罐內(nèi)溶液的濃度差,在滲透壓的作用下,使細(xì)胞內(nèi)濃溶液不斷向外擴(kuò)張,細(xì)胞外的溶劑不斷進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)。(4)確定提取時(shí)間。過分提取會(huì)增加提取液中的雜質(zhì)給后期分離增加困難,時(shí)間過短則提取不*,浪費(fèi)原料(需在提取過程中檢驗(yàn)溶液濃度)
有的企業(yè)將熱回流提取機(jī)組當(dāng)多功能提取罐用,這是非常錯(cuò)誤的。因?yàn)闊峄亓鳈C(jī)組的提取罐一般采用倒錐型設(shè)計(jì),除渣方便,但底部沒有加熱。按多功能提取罐的工藝操作,藥材會(huì)在提取罐的底部形成冷堆,減少有效成分的提取量,造成藥材的浪費(fèi)。
2.2濃縮設(shè)備
2.2.1雙效濃縮器
雙效濃縮器(如圖3所示)工作時(shí),一次蒸汽濃縮所產(chǎn)生的二次蒸汽進(jìn)行下一步濃縮,濃縮的藥液串聯(lián)進(jìn)入一效濃縮,多效則依此類推,其根本目的是節(jié)約能源。例如,一效濃縮一噸蒸發(fā)量需要1.2t蒸汽,兩效濃縮則只需要0.57t蒸汽,三效只需要0.43t蒸汽。即一次濃縮產(chǎn)生的蒸汽作為二次濃縮的熱源,實(shí)現(xiàn)節(jié)能。如在真空的條件下進(jìn)行低溫連續(xù)濃縮,更適用于熱敏性物料。
雙效濃縮器的使用注意點(diǎn):(1)為了加快濃縮速度,可采用真空減壓濃縮,其真空度的高低要根據(jù)物料性質(zhì)和生產(chǎn)工藝的不同確定;(2)回收有機(jī)溶劑時(shí)真空度不要過大,以減少有機(jī)溶劑的損耗;(3)設(shè)備用作濃縮工藝時(shí),*冷凝器不要通入冷凝水,否則會(huì)產(chǎn)生內(nèi)回流,減慢濃縮速度,在回收乙醇時(shí),*冷凝器要通入冷凝水使其產(chǎn)生冷凝作用,以利于乙醇的回收;(4)出料時(shí)必須使設(shè)備恢復(fù)常壓。
2.2.2單效濃縮器(乙醇回收器)
單效濃縮器(如圖4所示)的乙醇回收能力大,有時(shí)也稱之為乙醇回收器,但節(jié)能效果不如雙效和三效濃縮器。設(shè)備采用外加熱自然循環(huán)與真空負(fù)壓蒸發(fā)相結(jié)合的方式,蒸發(fā)速度快,濃縮比可達(dá)1.3;清洗方便(打開加熱器的上蓋即可進(jìn)行清洗),操作簡單,占地面積小。
單效濃縮器的能源消耗主要有2個(gè)方面:(1)在加熱器內(nèi)用于加熱稀溶液使溶液中溶媒蒸發(fā)所消耗的工業(yè)蒸氣;(2)已經(jīng)汽化的溶媒蒸氣再冷凝成溶媒液體時(shí),在冷凝器中所需要的冷卻水。前者需要供給熱量,而后者需要帶走熱量。被加熱的溶液所產(chǎn)生的溶媒蒸氣含有大量的熱能,在這里不但沒有得到利用,相反還要消耗大量的冷卻水來冷卻它(有時(shí)為保證冷卻效果還要開啟制冷設(shè)備)。產(chǎn)量越大,需蒸發(fā)量越大,所需的加熱蒸氣就越多,同時(shí)所消耗的冷卻水也越多。這就是單效濃縮器能耗大的原因。
單效濃縮器在使用時(shí)要注意:(1)回收乙醇時(shí)蒸發(fā)器內(nèi)溫度要控制在80℃左右。(2)真空度不要太大,真空度過大會(huì)將乙醇吸走,造成回收率低;真空度過大還會(huì)引起藥液過度沸騰,損失藥液。(3)冷卻循環(huán)水溫度要低于40℃,溫度越低冷凝效果越好。正常情況下,單效濃縮器乙醇回收濃度可達(dá)85%左右,再用精餾塔精制可達(dá)90%~92%。
3結(jié)語
總之,在中藥制藥企業(yè),前處理提取工序非常重要??茖W(xué)的生產(chǎn)工藝、適宜的生產(chǎn)設(shè)備、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)牟僮鞒绦蛞约芭浜嫌薪?jīng)驗(yàn)的操作人員,這些都是中藥生產(chǎn)*的。