熔點(diǎn)儀使用操作的關(guān)鍵點(diǎn)

1 儀器測(cè)試條件的影響

1.1 傳溫介質(zhì)傳熱均勻性的影響

  各種熔點(diǎn)測(cè)定方法其溫度都不是直接從被測(cè)樣品上得到的。經(jīng)典的方法是通過導(dǎo)熱油傳導(dǎo)到水銀溫度計(jì)上，通過讀取溫度計(jì)讀數(shù)確定熔點(diǎn)。傳統(tǒng)的傳溫介質(zhì)，對(duì)于80℃以下的藥品，采用水作為傳溫介質(zhì)，80℃以上的藥品，采用硅油或液體石蠟作傳溫介質(zhì)，為了保證介質(zhì)傳溫均勻，必須在介質(zhì)加熱的過程中，用攪拌器攪拌介質(zhì)，保持介質(zhì)的溫度一致。

1.2 起始溫度對(duì)熔點(diǎn)的影響

  起始溫度偏高，升溫速度又快，熱量往往來不及傳遞，使熔點(diǎn)值偏高。起始溫度過低，預(yù)熱時(shí)間過長(zhǎng)，某些不穩(wěn)定的樣品加熱后會(huì)產(chǎn)生分解及升華現(xiàn)象，使測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。

1.3 升溫速率對(duì)熔點(diǎn)的影響

1.3.1 對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果的影響

  經(jīng)典的方法是通過導(dǎo)熱介質(zhì)傳導(dǎo)到水銀溫度計(jì)上，通過讀取溫度計(jì)讀數(shù)確定熔點(diǎn)。

  在實(shí)際中，升溫速率的影響是很復(fù)雜的，它對(duì)溫度的控制在很大程度上與試樣種類和轉(zhuǎn)變的類型密切相關(guān)。

1.3.2 對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定重現(xiàn)性的影響

  加熱速度越大，讀數(shù)的重現(xiàn)性越差。這一現(xiàn)象可以用二元混合物的相圖來解釋。因此，只有在低的升溫速率下才能得到較可行的結(jié)果。

  為保證測(cè)定結(jié)果的一致性，《中國(guó)藥典》規(guī)定升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，熔融同時(shí)分解的樣品升溫速率為每分鐘2.5—3.0℃。