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藥用級(jí)聚氧乙烯標(biāo)準(zhǔn)2020藥典備案
聚氧乙烯
Juyangyixi
Polyethylene Oxide
n=2000~200 000
[25322-68-3]
本品為環(huán)氧乙烷(或稱氧化乙烯)在高溫高壓下,并在引發(fā)劑和催化劑存在下聚合制得的非離子均聚物,分子式以HO(CH2CH2O)nH表示,其中n為氧乙烯基的平均數(shù),n=2000~200 000。聚氧乙烯可根據(jù)標(biāo)示平均分子量分為不同規(guī)格。
【性狀】本品為白色至類白色易流動(dòng)的粉末。
【鑒別】本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(通則0402)。
【檢查】黏度 精密稱取聚氧乙烯適量(根據(jù)其標(biāo)示平均分子量,詳見附表)置800ml燒杯中,加入125ml無水異丙醇,高速攪拌(400r/min)使分散均勻,加入相應(yīng)體積的水, 繼續(xù)高速攪拌1分鐘(應(yīng)避免溶液的濺出),繼續(xù)緩慢攪拌(60r/min)3小時(shí)至溶液無膠狀物(以適當(dāng)?shù)姆绞椒乐顾膿]發(fā)),在水浴中放置30分鐘,使溶液的溫度維持在25°C士0.1°C,采用合適的旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)和轉(zhuǎn)子,依法檢查(通則0633第三法),應(yīng)符合附表規(guī)定。
堿度 取黏度測(cè)定項(xiàng)下的溶液依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為8.0~10.0。
干燥失重 取本品約4.0g,精密稱定,105°C干燥45分鐘,減失重量不得過1.0%(通則0831)。
二氧化硅 取本品1.0g,精密稱定,置熾灼至恒重的鉑坩堝中,加硫酸4滴,加熱至硫酸除盡,在700°C熾灼至恒重。加水1ml使?jié)櫇?,并緩緩加入氫氟?0滴,蒸干后在700°C熾灼10分鐘,放冷,稱量。自加氫氟酸起,重復(fù)操作至恒重。以氫氟酸處理前后的凈重差異計(jì)算二氧化硅含量,遺留殘?jiān)坏眠^3.0%。
熾灼殘?jiān)∪”酒?,照二氧化硅?xiàng)下檢查,按氫氟酸處理后的殘留量計(jì),不得過2.0%。
重金屬 取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
堿土金屬 取本品lg,精密稱定,加異丙醇100ml,攪拌均勻后加水600ml,高速攪拌(400r/min)至樣品溶解,加30%三乙醇胺溶液與10%氫氧化鈉溶液各25ml,精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.01mol/L)25ml,繼續(xù)攪拌15分鐘,加羥基萘酚藍(lán)(二鈉鹽)指示劑約lg,用硝酸鈣滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液顯紫色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硝酸鈣滴定液(0.01mol/L)相當(dāng)于0.5608mg的CaO。含堿土金屬(以CaO計(jì))不得過1.0%。
粒度 除另有規(guī)定外,照粒度和粒度分布測(cè)定法(通則0982第二法)檢查,通過一號(hào)篩的應(yīng)為100%,通過二號(hào)篩的應(yīng)為96%~100%。
環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán) 取本品1.0g,精密稱定,置頂空瓶中,作為供試品。取環(huán)氧乙烷適量,精密稱定,用水制成每1ml中約含0.05mg的溶液。精密量取2ml置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,作為環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液。另取二氧六環(huán)適量,精密稱定,用水制成每1ml約含20μg的溶液,作為二氧六環(huán)對(duì)照品溶液。取本品約1.0g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液與二氧六環(huán)對(duì)照品溶液各0.5ml,密封,搖勻,作為對(duì)照品溶液。精密量取環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液0.5ml和二氧六環(huán)對(duì)照品溶液0.5ml置頂空瓶中,加入新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml,密封,搖勻,作為系統(tǒng)適用性溶液。照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定,以聚二甲基硅氧烷為固定液(建議30m×0.32mm,3.0μm),起始溫度為50°C,維持5分鐘,以每分鐘5°C的速率升至180°C,再以每分鐘30°C的速率升至230°C,維持5分鐘。進(jìn)樣口溫度為150°C,檢測(cè)器溫度250°C。頂空平衡溫度為70°C,平衡時(shí)間45分鐘,取系統(tǒng)適用性溶液頂空進(jìn)樣1ml,乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定,二氧六環(huán)峰高至少為基線噪音的5倍以上。分別取供試品溶液與對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣1mL重復(fù)進(jìn)樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過15%,二氧六環(huán)峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過10%。按以下公式計(jì)算,含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%,含二氧六環(huán)不得過0.001%。
式中 At為供試品溶液中環(huán)氧乙烷或二氧六環(huán)的峰面積;
As為對(duì)照品溶液中環(huán)氧乙烷或二氧六環(huán)的峰面積;
Wt為供試品溶液中聚氧乙烯的重量,g;
Ws為對(duì)照品溶液中聚氧乙烯的重量,g;
C為對(duì)照品溶液中加入的環(huán)氧乙烷或二氧六環(huán)的重量,μg。
二丁基羥基甲苯 取正二十一烷適量,用丙酮溶解并稀釋制成每1ml中含0.6mg的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液,取二丁基羥基甲苯約20mg,精密稱定,用丙酮溶解并稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液,作為對(duì)照品貯備液。精密量取對(duì)照品貯備液15ml與內(nèi)標(biāo)溶液5ml,混勻,作為對(duì)照品溶液;另取本品3g,精密稱定,置25ml量瓶中,加丙酮15ml與內(nèi)標(biāo)溶液5ml,振搖30分鐘,離心,取上清液作為供試品溶液。分別取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1μl,照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定,用5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管色譜柱,柱溫50°C,保持2分鐘,以每分鐘15°C的速率升溫至300°C,維持10分鐘,進(jìn)樣口溫度為275°C,檢測(cè)器溫度為310°C,流速為每分鐘2.5ml,內(nèi)標(biāo)峰與二丁基羥基甲苯的分離度應(yīng)符合規(guī)定,依法測(cè)定,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含二丁基羥基甲苯不得過0.1%。
乙二醇、二甘醇 臨用新配。取本品約0.5g,精密稱定,逐漸添加至已含有25ml乙腈(色譜純)的廣口瓶中,同時(shí)放置在磁力攪拌器上進(jìn)行攪拌,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速減少凝結(jié),直至獲得均一溶液,作為聚氧乙烯溶液。分別精密稱取3,5-二硝基苯甲酰氯約3.46g和二甲氨基吡啶約0.74g置25ml量瓶中,用乙腈溶解并定容至刻度,搖勻,分別制得3,5-二硝基苯甲酰氯和二甲氨基吡啶貯備液(可于-20°C儲(chǔ)存)。精密量取各貯備液1ml置100ml量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,得相應(yīng)的衍生化液。精密量取乙二醇和二甘醇對(duì)照品各l00μl,置同一100ml量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,作為混合對(duì)照品溶液。精密量取1ml聚氧乙烯溶液(必要時(shí)可略微加熱以便于量?。┲庙斂掌恐?,加入3,5-二硝基苯甲酰氯和二甲氨基吡啶衍生化液各0.5ml,密封,混合。將頂空瓶放置于85°C水浴中振蕩2小時(shí),冷卻至室溫。再加0.5ml水置頂空瓶中淬滅反應(yīng),密封,混合。取適量溶液經(jīng)0.45/m濾膜(聚四氟乙烯膜)濾過后,與初始比例流動(dòng)相[水-甲醇(70:30)]1:1混合后作為供試品溶液。精密量取1ml乙腈和20μl混合對(duì)照品溶液置頂空瓶中,同上操作,作為對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定,以辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑,柱溫50°C,以水為流動(dòng)相A,甲醇為流動(dòng)相B,梯度洗脫如下表,檢測(cè)波長225nmo對(duì)照品溶液中乙二醇峰和二甘醇峰分離度應(yīng)符合規(guī)定。精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,按外標(biāo)法以峰面積分別計(jì)算,含乙二醇和二甘醇均不得過0.1%。
【類別】藥用輔料,崩解劑和阻滯劑等
聚乙二醇400 600 1000 1500 4000 6000(1有注冊(cè)證質(zhì)檢單)醫(yī)用制藥輔料
卡波姆940 041 934(1有注冊(cè)證質(zhì)檢單)醫(yī)用制藥輔料
殼聚糖(1有注冊(cè)證質(zhì)檢單)醫(yī)用制藥輔料
果糖(1有注冊(cè)證質(zhì)檢單)醫(yī)用制藥輔料
尼泊金甲酯 羥苯甲酯(1有注冊(cè)證質(zhì)檢單)醫(yī)用制藥輔料
二甲硅油(1有注冊(cè)證質(zhì)檢單)醫(yī)用制藥輔料
二氧化鈦(1有注冊(cè)證質(zhì)檢單)醫(yī)用制藥輔料
二丁基羥基甲苯(1有注冊(cè)證質(zhì)檢單)醫(yī)用制藥輔料
阿拉伯膠(1有注冊(cè)證質(zhì)檢單)醫(yī)用制藥輔料
阿司帕坦(1有注冊(cè)證質(zhì)檢單)醫(yī)用制藥輔料
大豆油注射級(jí)(1有注冊(cè)證質(zhì)檢單)醫(yī)用制藥輔料
大豆磷脂(1有注冊(cè)證質(zhì)檢單)醫(yī)用制藥輔料
泊洛沙姆188 407 (1有注冊(cè)證質(zhì)檢單)醫(yī)用制藥輔料
苯扎溴銨(1有注冊(cè)證質(zhì)檢單)醫(yī)用制藥輔料
葡甲胺(1有注冊(cè)證質(zhì)檢單)醫(yī)用制藥輔料
苯扎氯銨(1有注冊(cè)證質(zhì)檢單)醫(yī)用制藥輔料
薄荷腦(1有注冊(cè)證質(zhì)檢單)醫(yī)用制藥輔料
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