醫(yī)藥用級(jí)氫溴酸右美沙芬CAS號(hào)125-69-9

　　本品為3-甲氧基-17-甲基-（9α，13α，14α）-嗎F喃氫溴酸一水合物，按無水物計(jì)算，含C18H25NO?HBr應(yīng)為98.0%~102.0%。

　　【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末，無臭。

　　本品在乙醇中易溶，在水中略溶。

　　比旋度  取本品，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+28.0°至+30.0°。

　　【鑒別】（1）取本品約25mg，加水5ml溶解后，加2mol/L硝酸溶液5滴和硝酸銀試液2ml，產(chǎn)生黃色沉淀。

　　（2）取本品，用0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中約含0.1mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定，在278nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在245nm的波長(zhǎng)處有最小吸收。

　　（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。

　　【檢查】酸度  取本品0.20g，加水20ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為5.2~6.5。

　　乙醇溶液的澄清度與顏色  取本品0.50g，加乙醇10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色。

　　有關(guān)物質(zhì)  照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液  取本品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含1.5mg的溶液。

　　對(duì)照溶液  精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取氫溴酸右美沙芬適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含1.5mg的溶液，置紫外光燈（365nm）下照射24小時(shí)。

　　靈敏度溶液  精密量取對(duì)照溶液1ml，置20ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，主成分色譜峰的保留時(shí)間約為16分鐘，右美沙芬峰與雜質(zhì)Ⅲ峰之間的分離度應(yīng)大于3.5。靈敏度溶液色譜圖中主成分峰高的信噪比應(yīng)大于10。

　　測(cè)定法  精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。

　　限度  供試品溶液色譜圖中如有下表所示的雜質(zhì)峰，雜質(zhì)Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ及乘以校正因子后的雜質(zhì)Ⅲ（校正因子為0.2）的峰面積均不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），且其峰面積（或校正后的峰面積）在對(duì)照溶液主峰面積0.25~0.5倍之間的雜質(zhì)峰不得超過1個(gè)；其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.1倍（0.1%），校正后各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積（1.0%），小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計(jì)。

　　殘留溶劑  照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861第二法）測(cè)定。

　　供試品溶液  取本品約1g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入二甲基亞砜5ml使溶解，密封。

　　對(duì)照品溶液  取甲醇、丙酮與甲苯各適量，精密稱定，用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中分別含0.6mg、1.0mg與0.18mg的混合溶液，精密量取5ml，置20ml頂空瓶中，密封。

　　色譜條件  以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；起始溫度為32℃，維持7分鐘，以每分鐘50℃的速率升溫至200℃，維持3分鐘；進(jìn)樣口溫度為150℃，檢測(cè)器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間為30分鐘。

　　系統(tǒng)適用性要求  對(duì)照品溶液色譜圖中，各色譜峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。

　　測(cè)定法  取供試品溶液與對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。

　　限度  按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，甲醇、丙酮與甲苯的殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。

　　水分  取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，水分應(yīng)為3.5%~5.5%。

　　熾灼殘?jiān)?nbsp; 不得過0.1%（通則0841）。

　　【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液  取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液  取氫溴酸右美沙芬對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求  除靈敏度要求外，見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

　　測(cè)定法  精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

　　【類別】鎮(zhèn)咳藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】（1）氫溴酸右美沙芬口服溶液  （2）氫溴酸右美沙芬片  （3）氫溴酸右美沙芬膠囊（4）氫溴酸右美沙芬緩釋片  （5）氫溴酸右美沙芬顆粒  （6）注射用氫溴酸右美沙芬