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如何去除火焰光度計的化學(xué)干擾呢?

來源:南北儀器有限公司   2022年03月07日 09:06  
  如何去除火焰光度計的化學(xué)干擾呢?
 
  化學(xué)干擾指的是試樣溶液轉(zhuǎn)化為自由基態(tài)原子的過程中,待測元素與其他組分之間的化學(xué)作用而引起的干擾效應(yīng)。化學(xué)干擾是一種選擇性干擾,它不僅取決于待測元素與共存元素的性質(zhì),而且還與火焰類型、火焰溫度、火焰狀態(tài)及觀測部位等因素有關(guān)。
 
  那么如何去除火焰光度計的化學(xué)干擾?要針對特定的樣品,對待測元素和實驗條件進(jìn)行具體分析,下面例舉一些方法,以供參考!
 
  1、利用高溫火焰
 
  火焰溫度直接影響著樣品的熔融、蒸發(fā)和解離過程,許多在低溫火焰中出現(xiàn)的干擾,在高溫火焰中可部分或去除。
 
  例如:在空氣—乙炔火焰中測定鈣,有磷酸根時,因其和鈣形成穩(wěn)定的焦磷酸鈣而干擾鈣的測定。有硫酸根存在時,干擾鈣和鎂的測定。若改用N2O—乙炔火焰,這些干擾可去除。
 
  2、利用火焰氣氛
 
  對于易形成難熔、難揮發(fā)氧化物的元素,如,硅、鈦、鋁、鈹?shù)?,如果使用還原性很強的火焰,則有利于元素的原子化,使靈敏度明顯提高。
 
  火焰各區(qū)域由于溫度和區(qū)域不一樣,在不同觀測高度所出現(xiàn)的干擾程度也不一樣,通過選擇觀測高度,也可減少或去除干擾。
 
  3、加入釋放劑
 
  常用的釋放劑有氯化鑭、氯化鍶等。
 
  注意:釋放劑的加入量。加入量的釋放劑才能起釋放作用,但也有可能因加入量過多而降低吸收信號,加入量應(yīng)通過實驗加以確定。
 
  4、加入保護(hù)劑
 
  保護(hù)劑的作用機理如下:
 
  保護(hù)劑與待測元素起作用形成穩(wěn)定絡(luò)和物,阻止干擾元素與待測元素之間生成難揮發(fā)化合物;
 
  保護(hù)劑與干擾元素形成穩(wěn)定的絡(luò)和物,避免待測元素與干擾元素形成難揮發(fā)的化合物;
 
  保護(hù)劑與待測元素和干擾元素均形成各自的絡(luò)合物,避免待測元素和干擾元素之間生成難揮發(fā)的化合物。
 
  例如:以EDTA作保護(hù)劑抑制磷酸根對鈣的干擾屬機理;以8-羥基喹啉作保護(hù)劑可抑制鋁對鎂的干擾屬機理;以EDTA作保護(hù)劑可抑制鋁對鎂的干擾屬第三條機理。
 
  此外:葡萄糖、蔗糖、乙二醇、甘油都已用作保護(hù)劑。應(yīng)當(dāng)指出使用有機保護(hù)劑,因有機絡(luò)合物更易解離而使待測元素更易原子化。
 
  5、加入緩沖劑
 
  于試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中均加入一種過量的干擾元素,使干擾影響不再變化,而抑制或干擾元素對測定結(jié)果的影響,這種干擾物質(zhì)稱為緩沖劑。
 
  例如測定鈣時,在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相當(dāng)量的Na和K,可Na和K的影響。緩沖劑的加入量,要大于吸收值不再變化的干擾元素*。應(yīng)用這種方法往往顯著降低靈敏度。
 
  如果樣品組成比較確定
 
  6、加入助熔劑
 
  氯化銨對很多元素都有增感效應(yīng)。它可以抑制鋁、硅酸根、磷酸根和硫酸根的干擾。
 
  其對待測元素吸收信號的增感通過三方面的作用:
 
  (1)氯化銨的熔點低,在火焰中很快熔融,對一些高熔點的待測物質(zhì)起助熔作用;
 
  (2)氯化銨的蒸氣壓高,有利于霧滴細(xì)化和熔融蒸發(fā);
 
  (3)氯化物的存在使待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)槁然锏膬A向增大,有利于原子化。
 
  7、聯(lián)合使用消干擾劑
 
  鋁對鎂有干擾。如果聯(lián)合使用釋放劑和保護(hù)劑,可降低干擾和改善回收率。以EDTA作保護(hù)劑,可改善回收率。以鑭作釋放劑,較EDTA效果明顯。使用甘油和過氯酸作保護(hù)劑,效果介于EDTA和鑭之間。如果聯(lián)合使用鑭(1mg/mL)、甘油(10%)、和過氯酸(0.1M),鋁的濃度高達(dá)1000ug/mL,也可定量回收鎂。
 
  以上就是關(guān)于去除火焰光度計化學(xué)干擾的相關(guān)介紹,相信大家在閱讀后對此有了相應(yīng)的了解,大家可以作為參考,希望您有所幫助。
 

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